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原文传递一种测定混合气中氧气、氮气及部分有机气体含量的装置及方法

专利名称：	一种测定混合气中氧气、氮气及部分有机气体含量的装置及方法
摘要：	本发明公开了一种测定混合气中氧气、氮气及部分有机气体含量的装置及方法，是将混合气经六通阀进样后，通过Q柱对有机气体进行滞留，剩余氧气、氮气经热导池(TCD)检测器检测并获得谱图，而后Q柱滞留的有机气体利用氢火焰(FID)检测器检测并获得谱图，最后由气相色谱测定出两谱图中各组分的峰面积，从而获得各气体含量。本发明的方法精密度和准确度高、重复性好，且操作简便、快速。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	内蒙古;15
申请人：	内蒙古蒙维科技有限公司
发明人：	许献智;王晓伟;柳巨澜;栾粹东;朱凤蛟;韩小龙;胡奎;王安平;王宁;邹文占
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-11T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910287593.7
公开号：	CN110007022A
代理机构：	安徽省合肥新安专利代理有限责任公司
代理人：	卢敏
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	012400 内蒙古自治区乌兰察布市察哈尔右翼后旗蒙维新材料产业园
主权项：	1.一种测定混合气中氧气、氮气及部分有机气体含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：标准气的配制分别量取优级纯乙醛试剂、甲醇试剂、醋酸甲酯试剂和醋酸乙烯试剂250mL于500mL试剂瓶中，在环境温度20℃下静置30min，获得乙醛、甲醇、醋酸甲酯、醋酸乙烯的饱和蒸气；采用静态配气法配制标准气：分别准备100mL和1mL洁净、干燥的注射器；首先用100mL的注射器抽取98.6mL的空气，再用1mL的注射器分别吸取0.5mL乙醛气、0.5mL甲醇气、0.2mL醋酸甲酯气及0.2mL醋酸乙烯气注入装有98.6mL空气的注射器中，摇匀，即得100mL标准气，此时标准气中氧气、氮气、乙醛、甲醇、醋酸甲酯、醋酸乙烯所占体积分数分别为20.71％、76.91％、0.49％、0.50％、0.20％、0.20％；步骤2：相对校正因子的测定将配制的标准气摇匀，然后通过气相色谱进行测定，测定出各组分的峰面积，同时在气相色谱工作站中根据两个谱图输入所对应的各组分体积分数并存档，同等条件下测定3次，取3次峰面积的平均值，分别计算出氧气、氮气、乙醛、甲醇、醋酸甲酯、醋酸乙烯的相对校正因子；步骤3：样品的测定设置气相色谱仪各项参数，待稳定后，将样品混合气经六通阀进样后，通过Q柱对有机气体组分乙醛、甲醇、甲酯和醋酸乙烯进行滞留，剩余组分经十通阀转换连接至13X分子筛分离出氧气和氮气，其余组分再经十通阀转换连接至毛细管柱KB-624检测有机气体成分，利用TCD检测器、FID检测器将各组分转变成为电信号，由记录仪记录出色谱图，根据相应组分色谱峰得出峰面积，利用外标法测定组分含量，重复测定3次，取三次测定结果平均值。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：通过气相色谱法进行测定时，测定参数设置如下：气相色谱仪：SP-3420A 检测器：TCD检测器、FID检测器；色谱柱：Q柱，4m×3mm； 13X分子筛柱，3m×3mm； KB-624色谱柱，30m×0.53mm×3.00um；程序升温：初始温度50℃，保持2min，以50℃/min升至120℃，保持5min；进样器温度：150℃；备用炉温度：150℃；检测器温度：150℃；热丝温度：180℃；桥流稳定值：172mA； TCD灵敏度：0.5； FID响应值：10 载气：高纯氩气，载气流速：30mL/min；燃气：高纯氢气，流速：30mL/min；助燃气及驱动气：空气，流速：300mL/min；十通阀转换参数：初始状态-1、-2，保持0.02s后转换至接通13X分子筛柱状态1、2，保持3.0min后，转回初始与KB-624色谱柱接通状态-1、-2。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2中，各组分相对校正因子计算公式如下：式中：—待测组分对标准物的相对质量校正因子； gwi—待测组分的绝对校正因子； gws—标准物组分的绝对校正因子； mi—待测组分体积百分数，％； ms—标准物的体积百分数，％； Ai—待测组分的峰面积； As—标准物的峰面积。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3中，各组分的含量计算公式如下：式中：ws—外标物的质量百分数，％； wi—待测组分的质量分数，％； Ws—外标物的质量； Wi—待测组分的质量； Ai—待测组分的峰面积； Gwi/s—待测组分对外标物的相对质量校正因子； K—与外标物单位峰面积对应的外标物的质量百分数， 5.一种用于权利要求1～4中任意一项方法的测定混合气中氧气、氮气及部分有机气体含量的装置，其特征在于：包括载气装置(1)、1#调节阀(2)、1#过滤器(3)、进样器(4)、2#调节阀(5)、3#调节阀(6)、六通阀(7)、2#过滤器(8)、3#过滤器(9)、Q柱(10)、十通阀(11)、13X分子筛(12)、KB-624色谱柱(13)、TCD检测器(14)、FID检测器(15)、4#调节阀(16)、4#过滤器(17)、燃气装置(18)、驱动气装置(19)、5#调节阀(20)和5#过滤器(21)；所述载气装置(1)通过1#调节阀(2)和1#过滤器(3)连接进样器(4)；所述进样器(4)与六通阀(7)入口相连；所述六通阀(7)出口通过Q柱(10)连接至十通阀(11)入口；所述十通阀(11)的初次转换出口通过13X分子筛(12)连接至TCD检测器(14)，再次转换出口通过KB-624色谱柱(13)连接至FID检测器(15)；所述载气装置(1)通过2#调节阀(5)和2#过滤器(8)分别与六通阀(7)、十通阀(11)相连；所述载气装置(1)通过3#调节阀(6)和3#过滤器(9)分别与TCD检测器(14)、FID检测器(15)相连接。所述燃气装置(18)通过4#调节阀(16)和4#过滤器(17)与FID检测器(15)相连接；所述驱动气装置(19)通过5#调节阀(20)和5#过滤器(21)分别与十通阀(11)和FID检测器(15)相连接。
所属类别：	发明专利