摘要: |
本发明涉及一种(S)‑1‑(4‑甲氧苄基)‑1,2,3,4,5,6,7,8‑八氢异喹啉的异构体的检测方法。所述的方法是利用手性高效液相色谱法进行检测,其中,色谱条件的手性色谱柱填料为纤维素‑3,5‑二氯苯基氨基甲酸酯键合硅胶,色谱条件中的流动相为正己烷、无水乙醇和二乙胺的混合溶液。该检测方法灵敏度高、重现性好,操作简单,为测定(S)‑1‑(4‑甲氧苄基)‑1,2,3,4,5,6,7,8‑八氢异喹啉的光学纯度提供了一种有效可靠的分析方法。 |
主权项: |
1.一种(S)-1-(4-甲氧苄基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉的异构体的检测方法,其特征在于,所述的方法是利用手性高效液相色谱法进行检测,其中,色谱条件中的手性色谱柱填料为纤维素-3,5-二氯苯基氨基甲酸酯键合硅胶,色谱条件中的流动相为正己烷、无水乙醇和二乙胺的混合溶液。 2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述的流动相正己烷、无水乙醇和二乙胺的体积比为80:20:0.01。 3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述的高效液相色谱法采用以下色谱条件: 所述的纤维素-3,5-二氯苯基氨基甲酸酯键合硅胶色谱柱的类别及规格为CHIRALPAKIC,4.6×250mm5μm; 所述的流动相的混合溶液中正己烷、无水乙醇和二乙胺的体积比为80:20:0.01,为等度洗脱; 检测波长:230nm; 流速:每分钟为1.0ml; 柱温:25:; 进样量:5μl。 4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述的高效液相色谱法中系统适用性溶液配制方法如下:取1-(4-甲氧苄基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉消旋体适量,用无水乙醇溶解并制成每1ml中约10μg的溶液。 5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述的高效液相色谱法中供试品溶液配制方法如下:取(S)-1-(4-甲氧苄基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉适量,加无水乙醇溶解并制成每1ml中约0.5mg的溶液。 6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述的测定法如下:取权利要求4所述的系统适用性溶液5μl,注入高效液相色谱仪,记录色谱图,取权利要求5所述的供试品溶液5μl,注入高效液相色谱仪,记录色谱图;按面积归一化法计算(S)-1-(4-甲氧苄基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉的异构体的含量。 7.一种(S)-1-(4-甲氧苄基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉的异构体的检测方法,其特征在于,包括如下步骤: (1)配制系统适用性溶液:取1-(4-甲氧苄基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉消旋体适量,用无水乙醇溶解并制成每1ml中约10μg的溶液; (2)将待测样品配制成供试品溶液:取(S)-1-(4-甲氧苄基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉适量,加无水乙醇溶解并制成每1ml中约0.5mg的溶液; (3)将步骤(1)所述系统适用性溶液和步骤(2)所述供试品溶液分别量取5μl注入高效液相色谱仪,用如下所述色谱条件洗脱记录色谱图: 色谱柱:纤维素-3,5-二氯苯基氨基甲酸酯键合硅胶色谱柱,类别及规格为CHIRALPAKIC,4.6×250mm5μm; 流动相:正己烷、无水乙醇和二乙胺的体积比为80:20:0.01,为等度洗脱; 检测波长:230nm; 流速:每分钟为1.0ml; 柱温:25:; 进样量:5μl; (4)按面积归一化法计算(S)-1-(4-甲氧苄基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉供试品的异构体的含量。 8.权利要求1至7中任一项所述的检测方法在氢溴酸右美沙芬质量控制中的应用。 |