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原文传递 (S)-1-(4-甲氧苄基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉异构体的检测方法

专利名称：	(S)-1-(4-甲氧苄基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉异构体的检测方法
摘要：	本发明涉及一种(S)‑1‑(4‑甲氧苄基)‑1,2,3,4,5,6,7,8‑八氢异喹啉的异构体的检测方法。所述的方法是利用手性高效液相色谱法进行检测，其中，色谱条件的手性色谱柱填料为纤维素‑3,5‑二氯苯基氨基甲酸酯键合硅胶，色谱条件中的流动相为正己烷、无水乙醇和二乙胺的混合溶液。该检测方法灵敏度高、重现性好，操作简单，为测定(S)‑1‑(4‑甲氧苄基)‑1,2,3,4,5,6,7,8‑八氢异喹啉的光学纯度提供了一种有效可靠的分析方法。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海葆隆生物科技有限公司
发明人：	董真秀;赵姗姗;王木兰;刘勇;姜海柏
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-26T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910346565.8
公开号：	CN110007028A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	200444 上海市宝山区园康路300号2幢1楼
主权项：	1.一种(S)-1-(4-甲氧苄基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉的异构体的检测方法，其特征在于，所述的方法是利用手性高效液相色谱法进行检测，其中，色谱条件中的手性色谱柱填料为纤维素-3,5-二氯苯基氨基甲酸酯键合硅胶，色谱条件中的流动相为正己烷、无水乙醇和二乙胺的混合溶液。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的流动相正己烷、无水乙醇和二乙胺的体积比为80:20:0.01。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的高效液相色谱法采用以下色谱条件：所述的纤维素-3,5-二氯苯基氨基甲酸酯键合硅胶色谱柱的类别及规格为CHIRALPAKIC,4.6×250mm5μm；所述的流动相的混合溶液中正己烷、无水乙醇和二乙胺的体积比为80:20:0.01，为等度洗脱；检测波长：230nm；流速：每分钟为1.0ml；柱温：25：；进样量：5μl。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的高效液相色谱法中系统适用性溶液配制方法如下：取1-(4-甲氧苄基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉消旋体适量，用无水乙醇溶解并制成每1ml中约10μg的溶液。 5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的高效液相色谱法中供试品溶液配制方法如下：取(S)-1-(4-甲氧苄基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉适量，加无水乙醇溶解并制成每1ml中约0.5mg的溶液。 6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的测定法如下：取权利要求4所述的系统适用性溶液5μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，取权利要求5所述的供试品溶液5μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图；按面积归一化法计算(S)-1-(4-甲氧苄基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉的异构体的含量。 7.一种(S)-1-(4-甲氧苄基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉的异构体的检测方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)配制系统适用性溶液：取1-(4-甲氧苄基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉消旋体适量，用无水乙醇溶解并制成每1ml中约10μg的溶液； (2)将待测样品配制成供试品溶液：取(S)-1-(4-甲氧苄基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉适量，加无水乙醇溶解并制成每1ml中约0.5mg的溶液； (3)将步骤(1)所述系统适用性溶液和步骤(2)所述供试品溶液分别量取5μl注入高效液相色谱仪，用如下所述色谱条件洗脱记录色谱图：色谱柱：纤维素-3,5-二氯苯基氨基甲酸酯键合硅胶色谱柱，类别及规格为CHIRALPAKIC,4.6×250mm5μm；流动相：正己烷、无水乙醇和二乙胺的体积比为80:20:0.01，为等度洗脱；检测波长：230nm；流速：每分钟为1.0ml；柱温：25：；进样量：5μl； (4)按面积归一化法计算(S)-1-(4-甲氧苄基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉供试品的异构体的含量。 8.权利要求1至7中任一项所述的检测方法在氢溴酸右美沙芬质量控制中的应用。
所属类别：	发明专利