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原文传递基于纳米CuO/Nafion膜修饰电极的地黄苷D电化学传感器

专利名称：	基于纳米CuO/Nafion膜修饰电极的地黄苷D电化学传感器
摘要：	本发明提供了一种纳米CuO/Nafion膜修饰电极，它是以纳米CuO和Nafion乙醇溶液组成的悬浮液作为修饰液，滴涂于经α‑Al2O3粉末打磨抛光，稀硫酸溶液活化的金电极表面，挥干后制备而成的修饰电极。本发明的修饰电极，制作简单，基于纳米CuO/Nafion膜修饰电极的地黄苷D电化学传感器，能用于地黄药材中地黄苷D的检测，还能用于地黄伪品锁阳药材的快速鉴别，且在检测时重复性好、检测迅速。经试验证明：本发明的运用CuO/Nafion膜修饰电极检测地黄中地黄苷D的方法，加标回收率为97.71％～106.5％，方法准确、精确度高，实际可行，具有良好的应用前景。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	福建;35
申请人：	福建中医药大学
发明人：	余丽双;孙照霞;周鑫悦;张诗琪;许惠凤;褚克丹;徐伟;林羽
专利状态：	有效
申请日期：	2019-02-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910148301.1
公开号：	CN110006979A
代理机构：	成都高远知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	李高峡;张娟
分类号：	G01N27/333(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	350000 福建省福州市五四路282号
主权项：	1.一种纳米CuO/Nafion膜修饰电极，其特征在于：它是以纳米CuO和Nafion乙醇溶液组成的悬浮液作为修饰液，采用滴涂法修饰的金电极。 2.根据权利要求1所述的修饰电极，其特征在于：所述悬浮液中，纳米CuO粉末与Nafion乙醇溶液的质量体积比为1mg：(0.5～1.5)mL，优选1mg：1mL；所述Nafion乙醇溶液中Nafion的浓度为1～3％(g/mL)，优选2％(g/mL)。 3.根据权利要求1所述修饰电极，其特征在于：所述金电极是在修饰前进行如下前处理：经打磨抛光，再用硫酸溶液活化。 4.根据权利要求3所述的修饰电极，其特征在于：所述前处理是用α-Al2O3粉末打磨抛光至循环伏安图的氧化还原峰电位差达到60-80mV时；再用硫酸溶液活化至循环伏安图中峰电流不再增加。 5.权利要求1所述修饰电极的制备方法，其特征在于，它的制备步骤如下： a.电极修饰液的制备：取纳米CuO粉末，加Nafion乙醇溶液溶解，即得； b.预处理金电极：取金电极，依次用1.0，0.3，0.05μm的α-Al2O3粉末打磨抛光，置于含K3Fe(CN)6的KCl溶液中，用循环伏安法扫描，氧化还原峰电位差60-80mV时，用硫酸溶液活化，直至用循环伏安法扫描峰电流不再增加，即可； c.取步骤a修饰液滴涂于步骤b经预处理的金电极表面，室温下挥干，即得修饰电极。 6.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于：步骤a所述纳米CuO粉末与Nafion乙醇溶液的质量体积比为1mg：1mL；所述Nafion乙醇溶液中Nafion的浓度为2％；所述溶解为超声溶解，超声溶解时间为2h。 7.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于：步骤b所述打磨抛光是用抛光布打磨，每次打磨后用蒸馏水超声清洗；所述含K3Fe(CN)6的KCl溶液是溶液中K3Fe(CN)6浓度5mmol/L，KCl浓度0.5mol/L；所述用循环伏安法扫描测氧化还原峰电位差时的扫描电压范围为-1V～+0.8V；所述硫酸溶液浓度为0.5mol/L；所述用循环伏安法扫描测峰电流时的扫描电压范围为0V～+0.7V；和/或，步骤c所述电极修饰液的取用量为18μL。 8.根据权利要求5～7任意一项所述制备方法，其特征在于，所述纳米CuO的制备方法如下：将Cu(CH3COO)2和冰乙酸依次溶于无水乙醇，混匀，78℃水浴加热，搅拌条件下加入NaOH粉末，反应1h，再4000rpm离心10min，取沉淀，依次用乙醇和水清洗后，60℃真空干燥24h，即得宽度8-12nm，长度40-60nm的薄片状的纳米氧化铜。 9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述无水乙醇的混合溶液中Cu(CH3COO)2浓度为20mmol/L，冰乙酸浓度为40mmol/L，NaOH浓度80mmol/L。 10.一种地黄苷D电化学传感器，其特征在于，它包括工作电极、参比电极、辅助电极，其中将权利要求1所述纳米CuO/Nafion膜修饰电极作为工作电极，优选的，以Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极。 11.权利要求10所述电化学传感器在检测地黄中地黄苷D的应用。 12.根据权利要求11所述的应用，其特征在于，它是采用电化学分析仪检测，具体包括如下操作步骤： 1)对照品溶液的制备:取地黄苷D对照品，加10％乙腈溶解，得储备液，冷藏保存，检测时用支持电解质稀释，即得； 2)供试品溶液制备：取待测样品粉末，过筛，加60％的甲醇浸泡，提取，过滤，滤液蒸干，残渣用10％乙腈溶解，定容，即得； 3)将对照品溶液和供试品溶分别加入支持电解质中，拌匀，将权利要求10所述电化学传感器接入三电极系统，用差分脉冲伏安法和/或循环伏安法扫描。 13.根据权利要求12所述应用，其特征在于：步骤1)所述储备液的浓度为1.0mg/mL；所述冷藏温度为4℃；所述用支持电解质稀释至每1ml溶液含地黄苷D 0.05μg,0.5μg,1μg,2μg,5μg,10μg和/或20μg；和/或，步骤2)所述过筛为过80目筛网；所述待测样品与60％的甲醇质量体积比为1g：100ml；所述浸泡时间为30min；所述提取为超声提取，超声提取功率为40kHz、500W，时间为40min；所述定容至5mL。 14.根据权利要求12所述应用，其特征在于：步骤1)和步骤3)所述支持电解质是pH 6.0的5mmol/L硼砂-10mmol/L磷酸二氢钠缓冲溶液；和/或，步骤3)所述差分脉冲伏安法的参数为：电势增量：0.004V，脉冲幅度：0.05V，脉冲宽度：0.05V，脉冲周期：0.2s，静置时间：2s；所述循环伏安法扫描电压范围为-0.8V～1.0V。
所属类别：	发明专利