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原文传递谷物伏马毒素及其衍生物的检测方法

专利名称：	谷物伏马毒素及其衍生物的检测方法
摘要：	本发明公开了一种谷物伏马毒素及其衍生物的检测方法，包括以下步骤：取谷物样品，打成粉末后过筛备用；将乙腈、水和甲酸混合后，加入粉末样品中，振荡混合均匀后离心，收集上清液；取上清液注入EP管中，涡旋振荡后离心，将上层清液吸出后吹干，吹干后的残渣溶解后过滤，收集滤液，作为待测样品提纯液；将待测样品提纯液注入液相色谱仪，采用液相色谱‑质谱联用进行检测。本发明采用QuEChERS结合高效液相色谱‑质谱联用仪，提出一种简单、快速、准确的粮谷中谷物伏马毒素及其衍生物的一次性快速筛查检测技术，成本低、操作简便、灵敏度高、稳定性强，为明确粮谷中谷物伏马毒素及其衍生物的污染及控制、保障粮谷质量安全奠定了技术基础。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江苏省农业科学院
发明人：	俞明正;徐剑宏;董飞;王淑芳;张笑;赫丹;史建荣
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910337159.5
公开号：	CN110007042A
代理机构：	北京国昊天诚知识产权代理有限公司
代理人：	吴家伟
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	210014 江苏省南京市玄武区钟灵街50号
主权项：	1.谷物伏马毒素及其衍生物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)取谷物样品，打成粉末后过筛备用； (2)将乙腈、水和甲酸混合后，加入所述粉末中，振荡混合均匀后离心，收集上清液； (3)取所述上清液注入EP管中，涡旋振荡后离心，将上层清液吸出后吹干，吹干后的残渣溶解后过滤，收集滤液，作为待测样品提纯液； (4)将所述待测样品提纯液注入液相色谱仪，采用液相色谱-质谱联用进行检测。 2.如权利要求1所述的谷物伏马毒素及其衍生物的检测方法，其特征在于，所述步骤(4)中液相色谱-质谱联用进行检测的方法包括：色谱条件：色谱柱：C18，流动相A：0.1％甲酸水溶液，流动相B：甲醇，流动相梯度程序：初始流动相为10％B，保持1min，1min至3min，升到35％B，3-5min升到90％B，5-11min维持90％B，11.01min回到初始流动相，共15min；质谱条件：离子化方式：电喷雾电离子源；扫描方式：多反应监测模式；离子源温度500℃；雾化气50psi；辅助气50psi；气帘气35psi；喷雾电压：5500V；碰撞室射出电压：10V。 3.如权利要求2所述的谷物伏马毒素及其衍生物的检测方法，其特征在于，所述电喷雾电离子源为ESI+。 4.如权利要求3所述的谷物伏马毒素及其衍生物的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)取上清液2mL注入含有分散固相萃取净化填料的4mL EP管中。 5.如权利要求4所述的谷物伏马毒素及其衍生物的检测方法，其特征在于，所述分散固相萃取净化填料为硫酸镁0.2g，氯化钠0.1g，柠檬酸钠0.1g，C180.1g。 6.如权利要求5所述的谷物伏马毒素及其衍生物的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中以2500r/min，涡旋振荡5min，然后5000r/min离心5min。 7.如权利要求6所述的谷物伏马毒素及其衍生物的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中以2500r/min，涡旋振荡1min，然后5000r/min离心5min。 8.如权利要求7所述的谷物伏马毒素及其衍生物的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述粉末过2.00mm孔筛。 9.如权利要求8所述的谷物伏马毒素及其衍生物的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)将乙腈、水和甲酸以50:49:1的体积比混合，然后按照体积质量比4:1加入所述粉末中。 10.如权利要求9所述的谷物伏马毒素及其衍生物的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中将上层清液吸出后，室温下用氮气吹干，吹干后的残渣，溶解于中含1％甲酸的50％甲醇溶液，然后用0.22μm的滤膜过滤。
所属类别：	发明专利