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原文传递 一种以氦微滴为载体的样品测试方法
专利名称: 一种以氦微滴为载体的样品测试方法
摘要: 本发明涉及新材料研发领域,一种以氦微滴为载体的样品测试方法,以氦微滴为载体的样品测试装置包括低温容器、低温输液管、真空腔、脉冲阀、真空泵I、样品靶、分流器I、激光器、掺杂炉、分流器II、荧光光谱仪、四极杆质谱、探测器、真空泵II、脉冲阀电源和计算机,能够以脉冲的形式喷射出氦微滴,且氦液滴脉冲能够与脉冲激光同步,喷嘴内壁与氦微滴束流之间的碰撞较少,使得氦微滴束流的强度较高,有利于待测样品的微粒的嵌入,待测样品的微粒嵌入氦微滴的成功率较高,提高探测器对样品微粒的探测效率,激光熔融产生的样品微粒的嵌入氦微滴的几率较大,并有利于后续的掺杂过程。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 浙江;33
申请人: 金华职业技术学院
发明人: 童春铭;许晓萍;张健伟
专利状态: 有效
申请日期: 2019-03-02T00:00:00+0800
发布日期: 2019-07-16T00:00:00+0800
申请号: CN201910196773.4
公开号: CN110018223A
分类号: G01N27/62(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址: 321017 浙江省金华市婺城区婺州街1188号
主权项: 1.一种以氦微滴为载体的样品测试方法,以氦微滴为载体的样品测试装置包括低温容器(1)、低温输液管(2)、真空腔(3)、脉冲阀(4)、真空泵I(5)、样品靶(6)、分流器I(7)、激光器(8)、掺杂炉(9)、分流器II(10)、荧光光谱仪(11)、四极杆质谱(12)、探测器(13)、真空泵II(14)、脉冲阀电源和计算机,xyz为三维空间坐标系,真空腔(3)分为制备腔(3-1)、掺杂腔(3-2)和测量腔(3-3),制备腔(3-1)与掺杂腔(3-2)之间具有分流器I(7),分流器I(7)的孔径为0.5毫米,掺杂腔(3-2)与测量腔(3-3)之间具有分流器II(10),分流器II(10)的孔径为0.2毫米,制备腔(3-1)和测量腔(3-3)分别连接有真空泵I(5)和真空泵II(14),真空泵I(5)和真空泵II(14)的抽速分别为100升/分钟和300升/秒,脉冲阀电源、激光器(8)、荧光光谱仪(11)和探测器(13)均电缆连接计算机;低温容器(1)中储存有液氦,低温容器(1)、低温输液管(2)、脉冲阀(4)和制备腔(3-1)依次连接安装,样品靶(6)位于制备腔(3-1)内,制备腔(3-1)具有透光窗口,激光器(8)发射的激光能够通过所述透光窗口射到样品靶(6)上;掺杂炉(9)安装于掺杂腔(3-2),掺杂炉(9)能够将掺杂物蒸发到掺杂腔(3-2)中;四极杆质谱(12)和探测器(13)依次位于测量腔(3-3)内,测量腔(3-3)具有透光的真空窗口,随氦微滴进入测量腔(3-3)的样品团簇发出的荧光能够通过所述真空窗口进入荧光光谱仪(11),荧光光谱仪(11)位于测量腔(3-3)外;脉冲阀(4)包括进液管(4-1)、紧固弹簧(4-2)、移动块(4-3)、陶瓷套管I(4-4)、回位弹簧(4-5)、垫圈I(4-6)、直管(4-7)、线圈(4-8)、外壳(4-9)、往复活塞(4-10)、磁屏蔽罩(4-11)、陶瓷套管II(4-12)、垫圈II(4-13)、喷嘴(4-14)和脉冲阀电源,脉冲阀电源为交流电源,进液管(4-1)、直管(4-7)、线圈(4-8)、外壳(4-9)、磁屏蔽罩(4-11)和喷嘴(4-14)两两之间的相对位置固定,喷嘴(4-14)具有入口和出口,进液管(4-1)通过低温输液管(2)连接低温容器(1),进液管(4-1)、移动块(4-3)和紧固弹簧(4-2)由内向外依次嵌套,移动块(4-3)为具有凸缘的圆柱管状,紧固弹簧(4-2)的一端连接于外壳(4-9)内侧、另一端连接于移动块(4-3)的凸缘;进液管(4-1)末端、紧固弹簧(4-2)、移动块(4-3)、垫圈I(4-6)、直管(4-7)、线圈(4-8)、磁屏蔽罩(4-11)、垫圈II(4-13)和喷嘴(4-14)的入口同轴地位于外壳(4-9)内,喷嘴(4-14)的出口位于制备腔(3-1)中,陶瓷套管I(4-4)、回位弹簧(4-5)、往复活塞(4-10)和陶瓷套管II(4-12)均位于直管(4-7)内,往复活塞(4-10)为具有起始段、凸起段和末段的圆柱杆、且具有起始端和末端,位于中部的凸起段具有磁性,陶瓷套管I(4-4)和回位弹簧(4-5)依次嵌套于所述起始段外侧,陶瓷套管II(4-12)嵌套于所述末段的外侧;线圈(4-8)同轴嵌套于直管(4-7)的外侧,线圈(4-8)的外侧具有磁屏蔽罩(4-11),垫圈I(4-6)位于移动块(4-3)和往复活塞(4-10)的起始端之间,垫圈II(4-13)位于往复活塞(4-10)的末端和喷嘴(4-14)的入口之间,垫圈I(4-6)和垫圈II(4-13)均具有弹性且均具有中心通孔,往复活塞(4-10)的起始端和末端分别能够插入垫圈I(4-6)和垫圈II(4-13)的中心通孔内并压紧以达到密封效果;脉冲阀电源能够对线圈(4-8)施加电流以在线圈(4-8)附近产生磁场;喷嘴(4-14)的结构为喇叭形,定义喷嘴(4-14)的出口处所对应的z轴坐标z(t)=0,喷嘴(4-14)的内径D(t)与z轴坐标z(t)的关系满足方程组z(t)=d(t-tanht),D(t)=2d secht,其中d=50微米,t为变量;进液管(4-1)的内径为150微米,直管(4-7)的长度为50mm、内径为7mm、外径为10mm,线圈(4-8)由超导线绕制而成,线圈(4-8)的内径为14mm、长度为12mm,线圈(4-8)的轴线沿z方向、匝数为400,线圈(4-8)的中心距离直管(4-7)的中心为9mm,往复活塞(4-10)的长度52mm,往复活塞(4-10)的起始段、凸起段和末段的长度分别为30mm、8mm和14mm,往复活塞(4-10)沿z方向移动范围为0.2mm,喷嘴(4-14)的入口处的内径为35微米、出口处的内径为100微米,喷嘴(4-14)由钛合金材料加工而成,在5K温度条件下,紧固弹簧(4-2)的弹簧系数为4.2×103N/m,回位弹簧(4-5)的弹簧系数为1.8×103N/m,垫圈I(4-6)和垫圈II(4-13)由氧化铝掺杂的聚酰亚胺材料制成, 其特征是:所述一种以氦微滴为载体的样品测试方法的步骤为: 步骤一,开启真空泵I(5)和真空泵II(14),对真空腔(3)抽真空至制备腔(3-1)、掺杂腔(3-2)和测量腔(3-3)的真空度分别优于5×10-3mbar、2×10-4mbar和5×10-5mbar; 步骤二,激光器(8)发射的激光通过制备腔(3-1)的透光窗口射到样品靶(6),使得样品靶(6)上的局部区域熔融,从而形成样品原子或分子的团簇,并扩散到样品靶(6)附近的区域; 步骤三,掺杂炉(9)开始工作,将掺杂物蒸发到掺杂腔(3-2)中; 步骤四,开启脉冲阀电源,低温容器(1)中的液氦通过低温输液管(2)进入脉冲阀(4),并从喷嘴(4-14)进入制备腔(3-1)形成氦微滴束,所述氦微滴束通过样品靶(6)附近的区域时,部分样品团簇能够吸附到氦微滴上并降温; 步骤五,在制备腔(3-1)和掺杂腔(3-2)的气压差的作用下,吸附到氦微滴上的样品团簇随氦微滴从制备腔(3-1)通过分流器I(7)运动至掺杂腔(3-2),蒸发至掺杂腔(3-2)中的掺杂物吸附到氦微滴上,并与氦微滴中的样品团簇发生相互作用,形成掺杂的样品团簇; 步骤六,在掺杂腔(3-2)和测量腔(3-3)的气压差的作用下,掺杂的样品团簇随氦微滴从掺杂腔(3-2)通过分流器II(10)运动至测量腔(3-3),并沿z正方向运动; 步骤七,荧光光谱仪(11)探测掺杂的样品团簇发出的荧光,并将采集到的相关数据输入计算机,计算机经过处理后得到掺杂的样品团簇的荧光信息; 步骤八,四极杆质谱(12)对掺杂的样品团簇进行质量选择,符合实验测量所需质量数的掺杂的样品团簇继续向z正方向运动并最终进入探测器(13); 步骤九,探测器(13)将采集到的相关数据输入计算机,计算机经过处理后得到掺杂的样品团簇的相关信息。
所属类别: 发明专利
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