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HPLC法测定鲑鱼降钙素喷鼻剂中苯扎氯铵含量的方法
| 专利名称： | HPLC法测定鲑鱼降钙素喷鼻剂中苯扎氯铵含量的方法 |
| 摘要： | 本发明属于分析化学领域，具体涉及一种HPLC法测定鲑鱼降钙素喷鼻剂中苯扎氯铵含量的方法。所述方法采用的色谱柱是以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，采用优化的流动相A和流动相B进行等度洗脱；所述药物为多肽类喷鼻剂，抑菌剂为苯扎氯铵。本发明的方法能方便准确的测定多肽类药物鲑鱼降钙素喷鼻剂中抑菌剂的含量；本发明的方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好、条件温和、拖尾因子小，通过系统的方法学验证，证明本方法适用于鲑鱼降钙素喷鼻剂中苯扎氯铵含量的测定，检查结果准确可靠，对于实现鲑鱼降钙素喷鼻剂的质量控制具有重要的意义。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 北京;11 |
| 申请人： | 银谷制药有限责任公司 |
| 发明人： | 潘缘媛;孟永刚;杨雪 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-04-17T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-07-19T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910307268.2 |
| 公开号： | CN110031584A |
| 代理机构： | 北京路浩知识产权代理有限公司 |
| 代理人： | 王文君;陈征 |
| 分类号： | G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 101102 北京市通州区中关村科技园区通州园金桥科技产业基地景盛南四街13号18A |
| 主权项： | 1.HPLC法测定鲑鱼降钙素喷鼻剂中苯扎氯铵含量的方法，其特征在于，色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料，YMC，型号：TA12S05-2546WT； 采用的流动相A为9～11mmol/L醋酸铵水溶液，加1.5％的三乙胺，用冰醋酸调pH至5.0±0.5；流动相B为乙腈，以A:B＝28～32:72～68(v/v)等度洗脱。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用的流动相A为10mmol/L醋酸铵水溶液，加1.5％的三乙胺，用冰醋酸调pH至5.0±0.5；流动相B为乙腈；A:B＝30:70(v/v)，等度洗脱。 3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，柱温为35-45℃，优选为40℃。 4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，流速：0.8-1.2mL/min，优选1.0mL/min。 5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，检测波长为262nm。 6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所用对照品溶液中苯扎氯铵对照品浓度为0.8％(v/v)。 7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括：取鲑鱼降钙素喷鼻剂、苯扎氯铵对照品溶液各20μL注入液相色谱仪，按色谱条件进行检测，按外标法计算苯扎氯铵含量；其中，直接采用鲑鱼降钙素喷鼻剂为供试品进行检测；所用对照品溶液中苯扎氯铵对照品浓度为0.8％(v/v)； 色谱条件：采用的流动相A为10mmol/L醋酸铵水溶液，加1.5％的三乙胺，用冰醋酸调pH至5.0±0.5；流动相B为乙腈；A:B＝30:70(v/v)，等度洗脱。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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