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原文传递 一种制备膨化渣陶粒中检测有机物含量的方法
专利名称: 一种制备膨化渣陶粒中检测有机物含量的方法
摘要: 本发明涉及膨化渣陶粒有机物含量检测技术领域,且公开一种制备膨化渣陶粒中检测有机物含量的方法,包括以下步骤,将加工好后的膨化渣陶粒中随机取出几颗用作检测样品,对取样的膨化渣陶粒进行破碎和磨细,在用0.16mm筛进行打散,保证检测的膨化渣陶粒能充分的和其他物质发生反应,使检测的数据更加的精准和完整。该制备膨化渣陶粒中检测有机物含量的方法,通过外加热源的条件下,用一定量的标准重铬酸钾‑硫酸溶液来氧化膨化渣陶粒的机质(碳),剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁来滴定,由消耗的重铬酸钾量计算有机碳的含量,再间接计算有机质的含量,从而提高有机含量的检测准确度,同时增加了检测的效率。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 四川;51
申请人: 四川省劲腾环保建材有限公司
发明人: 王杜槟;汤春林;唐泽林;游义才;陈启超;林永刚;蔡建利;段丽;罗翠英;王芳;周晓龙;刘承;曹立荣;蔡翔
专利状态: 有效
申请日期: 2019-04-19T00:00:00+0800
发布日期: 2019-07-16T00:00:00+0800
申请号: CN201910320311.9
公开号: CN110018272A
代理机构: 成都明涛智创专利代理有限公司
代理人: 王巍敏
分类号: G01N31/16(2006.01);G;G01;G01N;G01N31
申请人地址: 641000 四川省内江市威远县连界镇解放街C134幢
主权项: 1.一种制备膨化渣陶粒中检测有机物含量的方法,其特征在于,包括以下步骤: 1)将加工好后的膨化渣陶粒中随机取出几颗用作检测样品,对取样的膨化渣陶粒进行破碎和磨细,在用0.16mm筛进行打散,保证检测的膨化渣陶粒能充分的和其他物质发生反应,使检车的数据更加的精准和完整,打散完毕后使用分析天平准确的称取0.1~0.5g,然后将称量好的膨化渣陶粒样品放入干燥的硬质试管中,为了避免膨化渣陶粒样品粘在管壁上,摇晃试管至所有膨化渣陶粒样品落入试管的内腔底部,然后用滴管准确加入5ml的0.8N-K2Cr2O7,添加完毕后轻轻的摇动试管是管内的膨化渣陶粒样品分散,在摇动的过程中避免膨化渣陶粒样品粘在试管内壁的上部,在沿着管壁缓慢添加5ml的浓H2SO4,添加完毕之后在试管的管口处放置一个漏斗; 2)在油浴锅中添加油液,然后给油浴锅加热使其内部的油液加热至180~190℃后停止加热,当油浴锅内油液的油温下降至170~180℃时,把装有膨化渣陶粒样品的试管插入固定架内,并使试管的底部进入油液内,再次给油浴锅加热使油液的油温控制在170~180℃,当试管内的物质开始沸腾时,开始5分钟的计时,5分钟过后停止加温并取出试管,等待试管变冷后擦净试管外的油液; 3)利用蒸馏水将试管内的物质洗入三角瓶中,瓶内的总体积不超过60~70ml,在加入2~3滴邻菲罗啉指示剂,用0.2N-FeSO4滴定,此时三角瓶内的溶液颜色由橙黄变绿再突变到棕红色,若以二苯胺做指示剂,应该先在溶液中加入一小勺NaF粉末或3ml的50%-H3PO4,使溶液中Fe3+与其络合成无色络离子,以消除滴定时产生的红褐色Fe2(SO4)3的干扰,然后添加二苯胺1ml,此时三角瓶内的溶液呈暗紫色,用0.2-FeSO4滴定至暗绿色; 4)同时做相应的空白试验可消除或减少由试剂、蒸馏水和器皿带入的杂质所造成的系统误差,在空白试验的过程中适量加入石英砂防止暴沸,然后将两次检测的数据和检测的结果进行记录; 5)最后将测量的数据经过以下公式进行计算:{(V0-V)N*0.003*1.724*1.1}/膨化渣陶粒样品重量(g)*100%,得出膨化渣陶粒样品内有机物的含量,消煮好的溶液颜色,一般应是黄色或黄中稍带绿色,如以绿色为主,则说明重铬酸钾用量不足,滴定时消耗FeSO4的量少于空白用量的三分之一,则可能氧化不完全,应弃去重做。 2.根据权利要求1所述的一种制备膨化渣陶粒中检测有机物含量的方法,其特征在于:所述检测中用到的仪器有油浴锅、液体蜡、硬质试管、固定架、分析天平、0~300℃温度计、酸式滴定管、洗瓶、三角瓶(150ml)和小漏斗。 3.根据权利要求1所述的一种制备膨化渣陶粒中检测有机物含量的方法,其特征在于:所述步骤1)中的0.8N-K2Cr2O7溶液的处理方式为称取39.224g的纯K2Cr2O7溶于蒸馏水中,定容至1000ml后放入试剂瓶中备用。 4.根据权利要求1所述的一种制备膨化渣陶粒中检测有机物含量的方法,其特征在于:所述步骤3)中0.2N-FeSO4溶液的处理方式为称取分析56g纯FeSO4·7H2O溶于蒸馏水中,在加入30ml的6N-H2SO430ml使水稀释至1000ml,此溶液需用0.1N-K2Cr2O7溶液在用前准确标定。 5.根据权利要求3所述的一种制备膨化渣陶粒中检测有机物含量的方法,其特征在于:所述0.1N-K2Cr2O7标准溶液的处理方式为准确称取4.9033g在120~130℃下烘3小时的K2Cr2O7溶于少量蒸馏水中,缓慢加入70ml浓H2SO4,冷却后定容至1000ml刻度。 6.根据权利要求1所述的一种制备膨化渣陶粒中检测有机物含量的方法,其特征在于:所述步骤3)中邻菲罗啉指示剂的处理方式为称取分析纯邻菲罗啉1.485g和0.695gFeSO4·7 H2O,溶于100ml蒸馏水中,贮于棕色滴瓶中备用。 7.根据权利要求1所述的一种制备膨化渣陶粒中检测有机物含量的方法,其特征在于:所述步骤3)中二苯胺的处理方式为称二苯胺0.5g,加水20ml,然后汗漫加入100ml的H2SO4,溶解后贮于棕色滴瓶中备用。 8.根据权利要求1所述的一种制备膨化渣陶粒中检测有机物含量的方法,其特征在于:所述步骤5)公式中的V0为滴定空白时消耗的FeSO4毫升数,V为滴定样品时消耗的FeSO4毫升数,N为FeSO4的当量浓度。
所属类别: 发明专利
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