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原文传递一种卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素含量的测定方法

专利名称：	一种卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素含量的测定方法
摘要：	本发明提供一种卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素含量的测定方法，包括：将卷烟样品平衡、抽吸、捕集、萃取、过柱后制备获得的样品溶液，采用气相色谱质谱法进行测定，确定样品溶液中香兰素和乙基香兰素的含量。本发明提供的一种卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素含量的测定方法，能够有效降低基质干扰，灵敏度高、重复性好、回收率高，能够完全满足卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素的分析需要。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海烟草集团有限责任公司
发明人：	吴秉宇;费婷;罗辰;虞桂君;王先颖;吴达
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-23T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-19T00:00:00+0800
申请号：	CN201910433803.9
公开号：	CN110031571A
代理机构：	上海光华专利事务所(普通合伙)
代理人：	许亦琳;余明伟
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	200082 上海市杨浦区长阳路717号
主权项：	1.一种卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素含量的测定方法，包括：将卷烟样品平衡、抽吸、捕集、萃取、过柱后制备获得的样品溶液，采用气相色谱质谱法进行测定，确定样品溶液中香兰素和乙基香兰素的含量。 2.根据权利要求1所述的一种卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素含量的测定方法，其特征在于，所述样品溶液的制备包括以下步骤： 1)将卷烟样品平衡、抽吸后，用滤片捕集卷烟烟气，再在滤片中加入乙醇和内标工作液进行振荡萃取后，获得萃取液； 2)将萃取液过萃取柱后静置、洗脱、浓缩、过滤，即得所需样品溶液。 3.根据权利要求2所述的一种卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素含量的测定方法，其特征在于，所述步骤1)中，包括以下条件中的任一项或多项： A1)所述卷烟样品的平衡条件为：温度：21-23℃；相对湿度：55-65％；平衡时间：55-65min； A2)所述卷烟样品抽吸的具体条件为：环境温度为21-23℃；相对湿度为55-65％；抽吸容量为33-37mL；抽吸频率为1-3次/60秒；抽吸持续时间为1.5-2.5秒/每口； A3)所述滤片的捕集量为15-25支卷烟烟气/每片； A4)所述内标工作液为香兰素-d3的二氯甲烷溶液； A5)所述滤片加入的乙醇的用量为45-55mL/每片； A6)所述滤片加入的内标工作液的用量为0.20-0.30mL/每片； A7)所述振荡萃取的条件为：振荡时间：35-45min；振荡频率：190-210rpm。 4.根据权利要求1所述的一种卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素含量的测定方法，其特征在于，所述步骤2)中，包括以下条件中的任一项或多项： B1)所述萃取柱为硅藻土固相萃取柱； B2)所述静置的时间为10-20min： B3)所述洗脱采用的洗脱液为二氯甲烷； B4)所述洗脱液与萃取液加入的体积之比为30:7-8； B5)所述浓缩后浓缩液的体积为0.5-2.0mL； B6)所述过滤为滤膜过滤。 5.根据权利要求1所述的一种卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素含量的测定方法，其特征在于，所述采用气相色谱质谱法进行测定，包括以下步骤： A)配制标准样品：取香兰素和乙基香兰素的标准品，加入内标工作液，再加入二氯甲烷溶解定容，配成标准工作液； B)样品检测：采用气相色谱质谱法分别测定标准工作液和样品溶液，比较保留时间进行定性，采用内标标准曲线法进行定量，确定样品溶液中香兰素和乙基香兰素的含量。 6.根据权利要求5所述的一种卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素含量的测定方法，其特征在于，所述步骤A)中，包括以下条件中的任一项或多项： C1)所述内标工作液为香兰素-d3的二氯甲烷溶液； C2)所述内标工作液中的香兰素-d3，在标准工作液中的浓度为0.9-1.1μg/mL； C3)所述标准工作液中香兰素和乙基香兰素的浓度范围均为0.2-20.0μg/mL。 7.根据权利要求5所述的一种卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素含量的测定方法，其特征在于，步骤B)中，所述气相色谱质谱法中，所述气相色谱的测定条件为：色谱柱：DB-HeavyWAX毛细管色谱柱，30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：280℃；进样量：1.0μL；载气：高纯氦气，载气纯度≥99.999％；载气流速：1.0ml/min；分流比：20：1；升温程序：初始温度80℃保持2min，以10℃/min的速率升至280℃保持2min。 8.根据权利要求5所述的一种卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素含量的测定方法，其特征在于，步骤B)中，所述气相色谱质谱法中，所述质谱的测定条件为：电离方式：电子轰击EI离子源；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；传输线温度：280℃；溶剂延迟：3min；扫描方式：选择离子监测SIM。 9.根据权利要求8所述的一种卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素含量的测定方法，其特征在于，所述质谱测定中选择的定量离子分别为：香兰素-d3 155、香兰素152、乙基香兰素166；所述质谱测定中选择的定性离子分别为：香兰素-d3 126、香兰素81、乙基香兰素137。 10.根据权利要求5所述的一种卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素含量的测定方法，其特征在于，步骤B)中，所述样品溶液中香兰素和乙基香兰素的含量，按公式(1)进行计算，获得卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素的含量，所述公式(1)为：其中，X为主流烟气中香兰素或乙基香兰素的含量，μg/支；c为样品溶液中香兰素或乙基香兰素的含量，μg/mL；V为样品溶液的体积，mL；N为抽吸并经滤片捕集的卷烟数量，支。
所属类别：	发明专利