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原文传递一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法

专利名称：	一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法
摘要：	本发明公开了一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法，包括实验验证和物相测定，实验验证包含如下步骤：a、样品的制备：采集的样品在烘箱等加热设备中烘干，烘干温度不超过65℃，将烘干样品研磨，可采用制样机或手工研磨，使样品经过150目，混匀，保存在干燥器内，b、水溶相的浸出：盐酸羟胺浸出氢氧化镍相时，如果没有事先将水溶相去除，则检测结果是水溶相和氢氧化镍相的合量；本发明中，采用盐酸羟胺做为氢氧化镍相的浸出剂，有良好的选择性，样品中氧化镍、硅酸盐镍等镍的物相没有或很少被浸出；采用ICP‑OES或EDTA容量法直接测定浸出液，减少浸出液处理程序，方法简单，易操作。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	冯均利
发明人：	冯均利;朱国忠;喻生洁;马群;李爱杰;欧阳志坚
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-05T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201910366045.3
公开号：	CN110044878A
代理机构：	深圳市科吉华烽知识产权事务所(普通合伙)
代理人：	谢肖雄
分类号：	G01N21/73(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	518000 广东省深圳市盐田区海景二路1008号508
主权项：	1.一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法，包括实验验证和物相测定，其特征在于：所述实验验证包含如下步骤： a、样品的制备：采集的样品在烘箱等加热设备中烘干，烘干温度不超过65℃，将烘干样品研磨，可采用制样机或手工研磨，使样品经过150目，混匀，保存在干燥器内。 b、水溶相的浸出：盐酸羟胺浸出氢氧化镍相时，如果没有事先将水溶相去除，则检测结果是水溶相和氢氧化镍相的合量，水溶相浸出的目的一是按照某些生产、加工工艺或物性鉴别的需要，需测定物料中的水溶性镍；一是消除水溶相过高的影响，同时消除沉淀氢氧化镍时带入母液过高，母液中的游离碱会严重影响盐酸羟胺对氢氧化镍相的浸出。 c、氢氧化镍相浸出试验： 1、氢氧化镍、氧化镍在盐酸羟胺中的溶解性：为考察盐酸羟胺的浸出选择性，分别称取0.2g氢氧化镍(Ni(OH)2)和氧化镍(NiO)样品，加入50mL盐酸羟胺，振荡30min，测定滤液中的镍，其结果见表1。 2、浸出温度试验：为考察浸出温度对浸出率的影响，称取相同量的2组样品，在电加热磁力搅拌器上，设置不同的加热温度，进行浸出率试验，试验结果见图1。 3、浸出时间的影响：为考察浸出时间对浸出率的影响，称取相同量的2组样品，在电加热磁力搅拌器上，在恒定的浸出温度下，设置不同的浸出时间，进行回收率试验，试验结果见图2,浸出时间在20min以上，浸出率稳定且完全，因此，可设定浸出时间为30min。 4、盐酸羟胺对氢氧化镍的浸出量：称取5.00g纯相氢氧化镍，准确加入50.0mL50 g/L盐酸羟胺溶液，在常温下，用振荡器振荡浸出30min，过滤，洗涤，溶液合并稀释100mL，采用EDTA容量法测定镍，试验结果显示：50.0mL50 g/L盐酸羟胺镍浸出平衡浓度为1.57g/L，即可以浸出157mg镍。此时，浸出终点PH值约6，因此，如果氢氧化镍含量较高时，应增加盐酸羟胺的加入量，保证终点PH值不大于6.0。 5、物料粒度对浸出的影响：样品烘干后研磨，分别过80目、100目、130目、180目、200目筛，取各自筛下物，预先浸出除去水溶相，在常温下，振荡浸出30min，测定滤液中的镍，其结果见表2，粒度不大于130目对测定结果几乎没有影响。 d、盐酸羟胺对ICP-OES测定镍的影响：移取5.00ml镍标准溶液5份于一系列100mL容量瓶中，分别称取0.1、0.2、0.5、1.0克盐酸羟胺，用水溶解，分别加入到上述盛有镍标准溶液的容量瓶中，以水定容，按照仪器推荐条件，在电感耦合等离子体光谱仪上，测定强度值，结果见表3，从表3可知，50g/L以下盐酸羟胺对测定没有影响，本文浸出测定液浓度最大为25g/L，对测定没有影响。 e、盐酸羟胺对EDTA测定的影响：准确移取20.0mL镍基准储存溶液，分别加入50mL盐酸羟胺溶液10mL、20mL，按照标定程序进行镍的测定，结果显示其测定值为1.012g/L和1.009g/L，说明盐酸羟胺对EDTA滴定法测定镍没有影响。 f、精密度测试：试验考察了纯相氢氧化镍和粗氢氧化镍样品的测定精密度，纯相氢氧化镍浸出后采用EDTA容量法测定，重点考察浸出阶段的测定精密度，粗氢氧化镍样品浸出后采用ICP-OES测定镍，考察整个流程的测定精密度，其结果如表4。 g、准确度测试：为了验证方法的测定准确性，采用纯相氢氧化镍、纯相硫酸镍、纯相氧化镍模拟合成样品2个，采用拟定流程进行分析，其结果见表5，从表5结果看，采用本发明测定的数值与理论值一致，结果准确。 2.根据权利要求1所述的一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法，其特征在于：所述物相测定包含如下步骤：步骤一：样品放入设定为60℃的烘箱中，烘至恒重，取出，在磨样机中研磨至150目以下，保存在干燥器中待用。步骤二：准确称取0.1克样品于250mL具塞三角瓶中，加入约80mL纯水，盖好塞子，在振荡器上中速振荡30min，取下，用滤纸过滤，纯水洗涤沉淀及滤纸5-6次，弃去滤液。步骤三：沉淀连同滤纸放入原三角瓶中，加入100mL50g/L盐酸羟胺，盖好塞子，在振荡器上中速振荡30min，取下，测定溶液PH值，PH≥5时，加入0.5mL硝酸，继续振荡浸出20min，水冲洗三角瓶塞，用中速滤纸过滤，用5g/L盐酸羟胺溶液洗涤沉淀5-6次，用水洗涤3-4次，弃去渣及滤纸，收集滤液于200mL容量瓶中，定容。步骤四：移取20.0mL溶液于500mL三角烧杯中，加入70mL水，用氨水中和至pH＝9(加氨水调至溶液变为蓝色即可)，加10mL氨—氯化铵缓冲溶液，加入0.2g紫脲酸铵指示剂，用EDTA标准溶液滴定至亮紫色，计算样品中镍含量，即为氢氧化镍相镍量。 3.根据权利要求2所述的一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法，其特征在于：所述镍表准溶液配制如下：准确称取2.000克金属镍(Ni99.9％)，加入15mL硝酸溶解，加热驱除氮氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，定容。 4.根据权利要求2所述的一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法，其特征在于：所述EDTA标准溶液配制如下：称取7.5克EDTA-二钠，溶于水中，稀释至1L，混匀。 5.根据权利要求2所述的一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法，其特征在于：所述EDTA标准溶液标定如下：准确移取20.0mL镍基准溶液3份于3个500mL三角烧杯中，加入70mL水，用氨水中和至pH＝9(加氨水调至溶液变为蓝色即可)，加10mL氨—氯化铵缓冲溶液，加入0.2g紫脲酸铵指示剂，用EDTA标准溶液滴定至亮紫色，取平行标定3份所消耗EDTA标准溶液平均值为EDTA标准溶液浓度，计算EDTA标准溶液浓度。 6.根据权利要求5所述的一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法，其特征在于：所述EDTA标准溶液浓度的计算公式如下： C(H2Y2-)——EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L； C1——镍标准溶液的浓度，g/L； V1——分取镍标准溶液的体积，mL； V——标定消耗EDTA标准溶液的体积，mL； 58.69——镍的摩尔质量，g/mol。 7.根据权利要求4所述的一种粗氢氧化镍物料中氢氧化镍相的快速测定方法，其特征在于：所述EDTA-二钠通过玻璃搅拌棒进行匀速搅拌。
所属类别：	发明专利