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原文传递一种测定4-壬基酚和/或4-壬基酚乙氧基化合物含量的方法

专利名称：	一种测定4-壬基酚和/或4-壬基酚乙氧基化合物含量的方法
摘要：	本发明提供了一种测定4‑壬基酚和/或4‑壬基酚乙氧基化合物含量的方法。该方法包括：步骤S1，采用甲醇水溶液对待测样品进行萃取，得到萃取液；步骤S2，采用液相色谱质谱联用仪对萃取液进行测试，得到4‑壬基酚和/或4‑壬基酚乙氧基化合物的含量，其中，液相色谱质谱联用仪的流动相为甲醇和异丙醇的混合液。采用甲醇水溶液对待测样品进行萃取，使得待测物中的上述化合物能够充分溶出；在测试时采用甲醇和异丙醇的混合液作为流动相，使得上述化合物的保留时间存在较大差异，且所得到的色谱峰形、分离度和离子化效果均较好，进而保证了测定结果的准确性。该方法可用于大部分常见涂料中4‑壬基酚和4‑壬基酚乙氧基化合物的检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	珠海格力电器股份有限公司
发明人：	顾然;廖永慷;窦晓文;苗旭;陆松;吴泽滔;邓智;欧毓迎;吕锦銮
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-22T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201910431329.6
公开号：	CN110045043A
代理机构：	北京康信知识产权代理有限责任公司
代理人：	梁文惠
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	519070 广东省珠海市前山金鸡西路六号
主权项：	1.一种测定4-壬基酚和/或4-壬基酚乙氧基化合物含量的方法，其特征在于，包括：步骤S1，采用甲醇水溶液对待测样品进行萃取，得到萃取液；步骤S2，采用液相色谱质谱联用仪对所述萃取液进行测试，得到所述4-壬基酚和/或所述4-壬基酚乙氧基化合物的含量，其中，所述液相色谱质谱联用仪的流动相为甲醇和异丙醇的混合液。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1包括：将所述待测样品置于所述甲醇水溶液中，形成待处理液；对所述待处理液进行超声萃取后，得到萃取体系；对所述萃取体系进行固液分离，得到所述萃取液，其中，优选所述超声萃取的时间为40～60min。 3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述甲醇水溶液中甲醇与水的体积比为1:1～3:1，优选为2:1。 4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，对所述萃取体系进行固液分离的过程包括：对所述萃取体系进行离心分离，得到上层清液；对所述上层清液进行过滤，得到所述萃取液。 5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述离心的速率为8000～10000r/min，时间为10～30min；优选采用孔径为0.20～0.25μm的过滤膜对所述上层清液进行过滤。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2包括：采用液相色谱质谱联用仪对4-壬基酚和/或4-壬基酚乙氧基化合物的标准液进行检测，得到标准工作曲线；采用液相色谱质谱联用仪对所述萃取液进行测试，得到所述4-壬基酚和/或所述4-壬基酚乙氧基化合物对应的峰面积；根据所述峰面积在所述标准工作曲线上查找所述4-壬基酚和/或所述4-壬基酚乙氧基化合物的含量。 7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2包括：采用液相色谱质谱联用仪对4-壬基酚和/或4-壬基酚乙氧基化合物的标准液进行检测，得到标准工作曲线；利用所述标准工作曲线得到线性回归方程，其中，所述4-壬基酚的线性回归方程为Y＝3583.55X+891.408，所述4-壬基酚乙氧基化合物的线性回归方程为Y＝3220.48X-248.313，X表示浓度，Y表示峰面积；采用液相色谱质谱联用仪对所述萃取液进行测试，得到所述4-壬基酚和/或所述4-壬基酚乙氧基化合物对应的峰面积；将所述峰面积带入对应物质的线性回归方程，计算得到所述4-壬基酚和/或所述4-壬基酚乙氧基化合物的含量。 8.根据权利要求1、6或7所述的方法，其特征在于，所述流动相为体积比为90～97:10～3的甲醇和异丙醇的混合液。 9.根据权利要求1、6或7所述的方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.1～0.6mL/min，优选所述液相色谱质谱联用仪的分离柱柱温为38～42℃，优选为40℃；进一步优选所述液相色谱质谱联用仪的检测器为PDA检测器，检测波长为210～400nm，优选为223nm。 10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其特征在于，所述待测样品为油漆、油墨、表面活性剂或清洁剂。
所属类别：	发明专利