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原文传递 一种液液微萃取处理食用植物油样品检测苯并[a]芘的方法
专利名称: 一种液液微萃取处理食用植物油样品检测苯并[a]芘的方法
摘要: 本发明公开了一种液液微萃取处理食用植物油样品检测苯并[a]芘的方法,以脱氢乙酸/乙腈的混合有机溶液作为苯并[a]芘萃取剂,对食用植物油前处理萃取两次后萃取液即可进行高效液相色谱法检测,通过转换计算即可得出食用植物油样品中苯并[a]芘的含量,对比常规环己烷等前处理萃取剂,加样回收率有大幅提高,具有萃取效率高的优点,萃取剂用量少,无需旋蒸或者氮吹浓缩过程,操作简便,步骤少,耗时短。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 浙江;33
申请人: 开化县检验检测研究院
发明人: 王晓亮;王焰;陆君羚;吴飞;张邦华;汪新华
专利状态: 有效
申请日期: 2019-05-23T00:00:00+0800
发布日期: 2019-07-23T00:00:00+0800
申请号: CN201910432621.X
公开号: CN110045047A
代理机构: 芜湖思诚知识产权代理有限公司
代理人: 杨涛
分类号: G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 324300 浙江省衢州市开化县华埠镇泉塘路51号
主权项: 1.一种液液微萃取处理食用植物油样品检测苯并[a]芘的方法,其特征在于,包含如下具体步骤: (1)称量样品:食用植物油样品称样量为0.0500~0.1500g; (2)样品前处理:将称取的食用植物油样品置于1.5mL离心管中,加入0.5~1.5mL脱氢乙酸/乙腈萃取剂,涡旋震荡混匀后,放入预先设定好的35℃恒温超声波水浴中,超声完毕后离心,取出样品吸出上层萃取液于5mL离心管中,下层液体中再加入0.5~1.5mL脱氢乙酸/乙腈萃取剂再重复萃取一次,将两次上层萃取液合并后置于同一离心管中,充分混匀得HPLC上样样品;所述脱氢乙酸/乙腈萃取剂为乙腈和脱氢乙酸的混合物; (3)将HPLC上样样品利用高效液相色谱荧光法测定苯并[a]芘含量,换算为食用植物油中的苯并[a]芘含量。 2.根据权利要求1中所述的一种液液微萃取处理食用植物油样品检测苯并[a]芘的方法,其特征在于:所述脱氢乙酸/乙腈萃取剂以乙腈作为溶剂,加入脱氢乙酸至饱和后,用于食用植物油中苯并[a]芘的萃取。 3.根据权利要求1中所述的一种液液微萃取处理食用植物油样品检测苯并[a]芘的方法,其特征在于:所述超声功率恒定为500~800W,超声时间5~10min;所述离心操作为6500~8000rpm速度下离心3~5min。 4.根据权利要求1中所述的一种液液微萃取处理食用植物油样品检测苯并[a]芘的方法,其特征在于:所述液液微萃取处理食用植物油样品检测苯并[a]芘的方法以三倍信噪比为方法检出限,检出限为0.2μg/kg;以十倍信噪比为方法定量限,定量限为0.5μg/kg。 5.根据权利要求1中所述的一种液液微萃取处理食用植物油样品检测苯并[a]芘的方法,其特征在于:所述脱氢乙酸/乙腈萃取剂在两次萃取中的加入量相同,在食用植物油样品称样量为0.1000g时,加入量均为1.00mL萃取剂。 6.根据权利要求1中所述的一种液液微萃取处理食用植物油样品检测苯并[a]芘的方法,其特征在于:所述高效液相色谱荧光法测定条件如下: 色谱柱:C8,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm; 流动相:乙腈+水=88%+12%; 流速:1.0mL/min; 荧光检测器:激发波长384nm,发射波长406nm; 柱温:30℃; 单次进样量:20μL。
所属类别: 发明专利
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