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原文传递一种用于水产品中砷形态检测的样品前处理方法及其应用

专利名称：	一种用于水产品中砷形态检测的样品前处理方法及其应用
摘要：	本发明公开了一种用于水产品中砷形态检测的样品前处理方法及其应用，该方法包括以下步骤：(1)将蛋白酶溶解于稀盐酸中，得到提取液；(2)除去水产动物的骨骼和内脏，将剩余的组织匀浆；(3)称取匀浆后的样品，加入提取液，涡旋、超声，将超声后的样品提取物置于恒温培养箱中37℃过夜，将样品提取物8000rpm离心，得到样品提取上清液；(4)将样品提取上清液用0.22μm的滤膜过滤，得到样品提取溶液，用于后续砷形态检测。以酶解提取方式处理水产动物样品，实现高效提取，同时保证前处理过程中各种砷形态不发生转化或损失，避免了基质干扰，提高了各种砷形态的回收率，确保砷形态测定的准确性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东省食品药品检验研究院
发明人：	赵发;董瑞;于文江;刘艳明;张喜琦;张寒霜;韩晓晓
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-24T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201910331594.7
公开号：	CN110045051A
代理机构：	北京元本知识产权代理事务所
代理人：	岳秀梅
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	250101 山东省济南市高新区新泺大街2749号药品检验大楼1-101
主权项：	1.一种用于水产品中砷形态检测的样品前处理方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)将蛋白酶溶解于稀盐酸中，得到提取液； (2)除去水产动物的骨骼和内脏，将剩余的组织匀浆； (3)称取匀浆后的样品，加入提取液，涡旋、超声，将超声后的样品提取物置于恒温培养箱中37℃过夜，将样品提取物8000rpm离心，得到样品提取上清液； (4)将样品提取上清液用0.22μm的滤膜过滤，得到样品提取溶液，用于后续砷形态检测。 2.根据权利要求1所述的用于水产品中砷形态检测的样品前处理方法，其特征在于，所述蛋白酶包括pepsin、trypsin或protease。 3.根据权利要求2所述的用于水产品中砷形态检测的样品前处理方法，其特征在于，所述蛋白酶为protease。 4.根据权利要求1所述的用于水产品中砷形态检测的样品前处理方法，其特征在于，步骤(1)为：称取4㎎蛋白酶溶解于0.75mL0.5％HCl，得到提取液。 5.根据权利要求4所述的用于水产品中砷形态检测的样品前处理方法，其特征在于，步骤(3)为：称取匀浆后的样品0.5g于15mL的塑料离心管中，加入0.75mL提取液，用超纯水将样品定容至5mL，涡旋、超声15min，将超声后的样品提取物置于恒温培养箱中37℃过夜，将样品提取物8000rpm离心，得到提取样品上清液。 6.根据权利要求1所述的用于水产品中砷形态检测的样品前处理方法，其特征在于，还包括以下步骤：称取匀浆后的样品，加入提取液，并加入不同浓度梯度的标准工作溶液，涡旋、超声，将超声后的样品加标提取物置于恒温培养箱中37℃过夜，将样品加标提取物8000rpm离心，得到样品加标上清液；将样品加标上清液用0.22μm的滤膜过滤，得到样品加标溶液，用于后续砷形态检测。 7.一种如权利要求1-6任一项所述的用于水产品中砷形态检测的样品前处理方法的应用，其特征在于，用于液相色谱-原子荧光光谱法或液相色谱-电感耦合等离子质谱法检测砷形态。 8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，使用液相色谱-电感耦合等离子质谱法同时检测11种砷形态，所述11种砷形态包括砷甜菜碱、二甲基砷、亚砷酸、砷胆碱、一甲基砷、砷酸、4-硝基苯基胂酸、洛克沙砷、阿散酸、卡巴胂和对羟基苯胂酸。 9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，使用液相色谱-原子荧光光度计同时检测二甲基砷、一甲基砷、亚砷酸砷酸。
所属类别：	发明专利