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原文传递一种基于基质匹配溶剂校准测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的方法

专利名称：	一种基于基质匹配溶剂校准测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的方法
摘要：	本发明公开了一种基于基质匹配溶剂校准测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的方法，包括内标溶液制备、基质匹配溶剂制备、系列标准工作溶液制备、样品溶液制备、气相色谱‑串联质谱（GC‑MS/MS）分析和标准工作曲线建立及样品结果计算。该方法首次采用基于基质匹配溶剂校准，使用GC‑MS/MS仪测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的释放量。具有优点是：（1）采用配制基质匹配标准溶液的方法减少了基质效应的影响。（2）样品前处理只需对烟气粒相物进行溶剂萃取，简捷实用。相比于现行标准检测方法（GB/T 21130‑2007），省略了样品净化、浓缩等步骤，大为简化了样品处理过程，减少了有机溶剂以及耗材的使用；（3）目标物响应灵敏，能确保低焦油卷烟烟气中目标物定量分析结果的准确性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江苏中烟工业有限责任公司
发明人：	廖惠云;吴洋;王瑞;张华;曹毅;沈晓晨;朱龙杰;毛淑蕊;朱怀远
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-24T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201910441658.9
公开号：	CN110045044A
代理机构：	南京纵横知识产权代理有限公司
代理人：	薛海霞;董建林
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	210000 江苏省南京市中山北路406-3号
主权项：	1.一种基于基质匹配溶剂校准测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)内标溶液制备：以氘代苯并[a]芘(D12-BaP)为内标物，用环己烷作溶剂，制备内标溶液； (2)基质匹配溶剂制备：以卷烟主流烟气分析用监测卷烟为样品，采用硅胶固相萃取柱，制备基质匹配溶剂； (3)系列标准工作溶液制备：以苯并[a]芘(BaP)为标准品，用基质匹配溶剂作溶剂，经逐级稀释配置成标准储备溶液，再分别加入一定量内标溶液，配置成系列标准工作溶液； (4)样品溶液制备：收集好卷烟样品中的目标物，准确加入一定量内标溶液和萃取溶剂环己烷，振荡提取，将萃取液过有机滤膜，得样品溶液； (5)气相色谱-串联质谱分析：用GC-MS/MS仪对系列标准工作溶液和样品溶液进行检测； (6)标准工作曲线建立及样品结果计算；步骤(2)中，基质匹配溶剂制备包含三步，具体过程为：第一步是萃取液制备，即按GB/T19609要求收集20支卷烟主流烟气分析用监测卷烟1#样品的总粒相物，用40mL环己烷于振荡器上在160r/min条件下萃取40min，静置片刻，得萃取液；第二步是萃取柱活化，即对硅胶固相萃取柱进行活化，采用5mL甲醇进行淋洗，排干，再用10mL环己烷平衡，柱子筛板上保留少量环己烷，得到活化好的固相萃取柱；第三步为制备基质匹配溶剂，即为准确移取10mL萃取液至活化好的固相萃取柱，待萃取液全部移至固相萃取柱的顶端后，分三次加入30mL环己烷进行淋洗，排空；再分两次加入20mL二氯甲烷进行淋洗排空；最后用10mL甲醇进行洗脱，一并收集洗脱液，视为基质匹配溶剂。 2.根据权利要求1所述的一种基于基质匹配溶剂校准测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的方法，其特征在于，步骤(1)中，内标溶液制备过程为：准确称取10mg D12-BaP，用环己烷定容至50mL容量瓶中，混匀，得一级内标储备液；准确移取2mL一级内标溶液，用环己烷定容至50mL容量瓶中，混匀，得二级内标储备液；准确移取2mL二级内标溶液，用环己烷定容至50mL容量瓶中，混匀，得内标溶液。 3.根据权利要求2所述的一种基于基质匹配溶剂校准测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的方法，其特征在于，步骤(3)中，系列标准工作溶液制备过程为：准确称取10mg BaP，用环己烷定容至50mL容量瓶中，混匀，得一级标准储备液；准确移取0.1mL一级标准储备液，用环己烷定容至100mL的容量瓶中，混匀，得二级标准储备液；分别准确移取二级标准储备液50μL、100μL、250μL、0.5mL和1mL，以及内标溶液各0.5mL，用基质匹配溶剂定容至10mL容量瓶中，混匀；配制得到5级标准工作溶液，各级系列溶液浓度如下：系列标准工作溶液 4.根据权利要求3所述的一种基于基质匹配溶剂校准测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的方法，其特征在于，步骤(4)中，样品溶液制备过程为：按照GB/T19609标准的要求收集20支卷烟的总粒相物；将收集有20支卷烟总粒相物的玻璃纤维滤片放入面包瓶中，滤片应整片放入瓶内铺平而不能剪碎或撕碎，准确移入1mL内标溶液于滤片上，并移入40mL环己烷，置于回旋式振荡器上于160r/min条件下萃取40min，静置片刻，随即将萃取液过有机相滤膜，得进样液，待进行GC-MS/MS分析。 5.根据权利要求4所述的一种基于基质匹配溶剂校准测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的方法，其特征在于，步骤(5)中，GC-MS/MS分析，仪器分析条件为：采用HP-5 MS毛细管色谱柱；载气为氦气，恒流速度为1.2mL/min；进样量为1μL；进样口温度为280℃；传输线温度为280℃；采用脉冲不分流进样；升温程序为初始温度为150℃，以6℃/min的速率升高至280℃，保持20min；质谱分析条件为：电离方式为EI源，正离子模式；离子源温度：250℃；四极杆温度：均为150℃；碰撞气：氮气，流速1.5mL/min，载气流速为2.25mL/min；多反应监测模式，参数如下：目标物和内标的定量离子对、定性离子对及碰撞能 6.根据权利要求5所述的一种基于基质匹配溶剂校准测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的方法，其特征在于，步骤(6)中，以系列标准工作溶液中BaP与内标的浓度之比为横坐标，以色谱图中BaP与内标的峰面积之比为纵坐标，进行线性回归分析，得到标准工作曲线；将相同条件下测得的样品溶液中BaP与内标的色谱峰面积比，代入标准工作曲线，根据下列公式求得样品中苯并[a]芘的释放量；式中： W——卷烟样品中BaP的含量，单位为ng/支； A——BaP的峰面积； As——内标D12-BaP的峰面积； b——标准工作曲线的截距； Ms——样品溶液中内标的质量，单位为ng； a——标准工作曲线的斜率； M——烟支的数量，单位为支。 7.根据权利要求1所述的一种基于基质匹配溶剂校准测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的方法，其特征在于：在1～20ng/mL浓度范围内线性良好，R2为0.9996，加标回收率在94.62％～104.81％之间，检出限为0.14ng/支，定量限为0.46ng/支。
所属类别：	发明专利