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1.一种咸鸭蛋残留甲醇及乙醇的测定方法,其特征在于:采用气相色谱-火焰氢离子法,主要包括以下步骤: 步骤一、确定咸鸭蛋中甲醇和乙醇浓度的检测极限值: ①利用稀释法配置一系列甲醇、乙醇浓度确定的含甲醇和乙醇的咸鸭蛋样品; ②通过自动加样器联合气相色谱仪将甲醇、乙醇浓度按由大到小依次检验各样品中甲醇和乙醇的浓度,直到某一样品浓度无法被检测时,确定其前一被检测样品的甲醇、乙醇浓度为检测极限值; 步骤二、建立标准曲线: ①配置甲醇、乙醇的浓度为步骤一中检测极限值1000倍的含甲醇的咸鸭蛋母液; ②用二倍稀释法将母液稀释7个浓度梯度,得到7个标准液; ③利用气相色谱仪依次对7个标准液进行检测,以所得甲醇、乙醇平均峰面积为纵坐标y,标准液中甲醇、乙醇浓度为横坐标x,简直标准曲线,拟定线性方程; 步骤三:检测咸鸭蛋待测样品中的甲醇、乙醇浓度: ①利用气相色谱仪Agilent7890B对待测样进行检测,获得咸鸭蛋待测样品中甲醇、乙醇的峰面积。 ②将获得的甲醇、乙醇峰面积带入步骤二中的线性方程,进而得到咸鸭蛋中的甲醇、乙醇的浓度。 2.根据权利要求1所述的一种咸鸭蛋残留甲醇及乙醇的测定方法,其特征在于:所述气相色谱的色谱条件为,色谱柱:HP-INNOWAX,(60m X0.32mmX0.25m);柱温:初始温度40℃,保持8min,以5℃/min升至60℃,再由50℃/min升至230℃,保持1;载气:氮气;流速:2.0ml/min;进样口温度:230℃。 3.根据权利要求2所述的一种咸鸭蛋残留甲醇及乙醇的测定方法,其特征在于:甲醇的线性方程为:y=12.9137x+24.7708。 4.根据权利要求3所述的一种咸鸭蛋残留甲醇及乙醇的测定方法,其特征在于:乙醇的线性方程为:y=1.7609x+0.1936。 |