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原文传递实验室火焰中间产物取样系统及分析方法

专利名称：	实验室火焰中间产物取样系统及分析方法
摘要：	本发明公开了一种实验室火焰中间产物取样系统，包括气体取样模块和在线分析模块，气体取样模块包括燃烧器、微探针、颗粒过滤器、除水过滤管、微探针安装通过第一异径转接头安装在五通气动旋转阀上，五通气动旋转阀与颗粒过滤器、除水过滤管、在线检测系统通过不锈钢管依次连接，除水过滤管与在线检测系统连接的管路上设有第一开关阀、在线检测系统的前端通过第二异径转接头与不锈钢管连接。本发明还提供一种基于上述取样系统的分析方法，本发明实验室火焰气体取样系统及分析方法，可以减小现有装置的偏差，提供更加准确、重现性好的火焰中间产物在线取样系统和分析方法。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖北;42
申请人：	武汉理工大学
发明人：	王宇;王薇;周梦祥;颜伏伍
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-18T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201910314722.7
公开号：	CN110044663A
代理机构：	武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	黄靖
分类号：	G01N1/24(2006.01);G;G01;G01N;G01N1
申请人地址：	430070 湖北省武汉市洪山区珞狮路122号
主权项：	1.一种实验室火焰中间产物取样系统，包括气体取样模块和在线分析模块，其特征在于:所述气体取样模块包括燃烧器、微探针、颗粒过滤器、除水过滤管、所述微探针通过第一异径转接头安装在五通气动旋转阀上，所述五通气动旋转阀与颗粒过滤器、除水过滤管、在线检测系统通过不锈钢管依次连接，所述除水过滤管与在线检测系统连接的管路上设有第一开关阀、所述在线检测系统的前端通过第二异径转接头与不锈钢管连接。 2.根据权利要求1所述的一种实验室火焰中间产物取样系统，其特征在于：所述在线分析模块包括第一定量环、第二定量环、第一取样阀、第二取样阀、开关切换阀、真空泵、分析仪器、载气瓶，其中，所述第一取样阀和开关切换阀为六通阀，第二取样阀为十通阀，所述第一取样阀、第二取样阀、开关切换阀依次排列，所述第一取样阀沿顺时针方向设有六个接口A-F,第二取样阀沿顺时针方向设有十个接口G-P,开关切换阀沿顺时针方向设有六个接口Q-V，样品由第一取样阀的接口E通入，所述第一取样阀和第二取样阀之间通过不锈钢管路连接在接口D和O之间，所述接口D和O之间的不锈钢管路上设有压力传感器，第二取样阀和开关切换阀之间通过不锈钢管路连接在接口H和Q之间且设有第二填充柱，第一定量环连接在F和C之间，第二定量环连接在接口P和N之间，I和L之间设有第一填充柱，载气瓶分别连接三路载气分别连接接口A、J和G,R和S之间设有第三填充柱，B连接分析仪器且之间设有第一毛细管柱，T连接分析仪器，真空泵进气端连接接口N，且真空泵与开关切换阀接口N之间设有第二开关阀和真空压力表，V和U之间设有限流器。 3.根据权利要求2所述的一种实验室火焰中间产物取样系统，其特征在于：所述分析仪器为气相色谱质谱仪，其中接口B连接质谱检测器，接口T连接热导检测器。 4.根据权利要求3所述的一种实验室火焰中间产物取样系统及分析方法，其特征在于：所述在线分析模块还包括电脑、电加热带和控温器，所述气相色谱质谱仪和电脑通过电连接，所述电加热带与控温器通过电连接，从微探针至第二定量环末端均由电加热带缠绕，并由控温器对其温度进行控制设定。 5.根据权利要求1所述的一种实验室火焰中间产物取样系统，其特征在于：所述五通气动旋转阀的底端圆形阀口与不锈钢管相连接，所述五通气动旋转阀的另外四个圆形阀口分别与第一异径转接头和微探针通过不锈钢管依次连接，所述五通气动旋转阀的另外四个圆形阀口的中心线位于同一水平面上，并且相邻的两个圆形阀口的中心线相互垂直，利用外部气动控制调节位置。 6.根据权利要求1所述的一种实验室火焰中间产物取样系统，其特征在于：所述除水过滤管为透明石英管，两端分别有布满均匀通气小孔的过滤孔板，上方处设有密封入口用于填装除水材料并堵塞密封，其中填充除水材料，入口端填充的除水材料硅胶颗粒干燥剂，出口端填充的除水材料为分子筛干燥剂，其中，所述硅胶颗粒选用的是5mm直径的A型球状硅胶，所述分子筛干燥剂为直径为5mm的3A分子筛，所述过滤孔板的孔径<＝5mm。 7.根据权利要求1所述的一种实验室火焰中间产物取样系统，其特征在于：还包括固定机构，所述固定机构包括十字连接件和固定支架，微探针通过十字连接件固定在固定支架上。 8.根据权利要求1所述的一种实验室火焰中间产物取样系统，其特征在于：还包括废气处理装置，所述废气处理装置通过不锈钢管连接在真空泵的出口端，所述真空泵出口端与废气处理装置之间设有数字流量计。 9.根据权利要求1所述的一种实验室火焰中间产物取样系统，其特征在于：所述微探针为熔融石英微探针，表面涂有聚酰亚胺涂层。 10.采用权利要求1-9中任意一种取样系统的实验室火焰中间产物分析方法，其特征在于它包括以下步骤： S1.燃烧器产生稳定火焰后，将微探针的尖端深入达到火焰中某一目标位置，通过真空泵抽取目标位置的气体样品使其分别进入两个通道，其中一个通道为样品1从第一取样阀阀的位点E、F依次进入第一定量环，位点C、D放空；另一个通道为样品2从第二取样阀3的位点O、P进入第二定量环，依次到位点M、N放空，从而实现了气体进样阀中定量环内气体样品的置换和填充；S2.样品填充两个定量环后，运行后0.01min时，第一取样阀和第二取样阀顺时针转动切换位点，1min时阀1关闭，完成第一取样阀通道的气体样品进样动作，样品气体开始经过第一毛细管柱依次分离，进入质谱检测器开始进行分析，，运行开始时升温程序设为：60℃保持8min，15℃/min升温至100保持2min，15℃/min升温至150℃保持10min，最后以15℃/min升温至180℃继续保持8min； S3.1.8min时打开热导检测器负极性，2.8min时关闭负极性；3min时关闭第二取样阀，完成第二取样阀通道中永久气体的进样，同时载气3携带多余的烃类组分经过第一填充柱反吹放空到废气排放管路；此时永久气体组分开始进入进一步分离，H2、O2、N2、CH4、CO依次进入第三填充柱后，H2和O2已出峰，而CO2此时还未进入，载气压力设置为35-40psi； S4.3.8min时，切换开关切换阀，使CO2不进入第三填充柱(分子筛柱)，直接经过开关切换阀的位点V、U、T进入TCD分析出峰，6分钟关闭开关切换阀，从而避免了第三填充柱对CO2的吸附而失效，此时处于第三填充柱中的CH4和CO依次分离继续出峰，这样通过两个通道对同一火焰气体样品的不同物种进行了分离和定性； S5.当得出各物质出峰的色谱图后，通过已知成分和浓度的标准气体对火焰中的轻烃物种和永久气体物种进行预先标定，通过工作站计算出各个峰的面积，峰面积响应值与已知目标浓度建立对应关系，由多个浓度的标准气体产生的多个点建立一条校准曲线，进而由样品组分的面积响应值和校准曲线得出各样品组分的浓度值。
所属类别：	发明专利