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原文传递消解钒钛高炉瓦斯泥/灰的方法及检测方法

专利名称：	消解钒钛高炉瓦斯泥/灰的方法及检测方法
摘要：	本发明属于检测分析技术领域，具体涉及消解钒钛高炉瓦斯泥/灰的方法和检测方法。本发明消解钒钛高炉瓦斯泥/灰的方法包括以下步骤：称取钒钛高炉瓦斯泥/灰样品，先置于高温炉内灼烧，然后再使用水、氢氟酸、王水进行加热消解反应，加入硫酸继续反应至硫酸分解产生三氧化硫浓白烟雾，滴加浓硝酸强氧化反应，继续加热反应至再次产生三氧化硫浓白烟雾，加水和硝酸溶解盐类；冷却后以水稀释定容，从而得到检测所用的样品溶液。本发明方法能够很好地消解钒钛高炉瓦斯泥/灰，从而保证了检测结果的准确性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
发明人：	成勇
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-16T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201910409595.9
公开号：	CN110057810A
代理机构：	成都虹桥专利事务所(普通合伙)
代理人：	张小丽
分类号：	G01N21/73(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	617000 四川省攀枝花市东区桃源街90号
主权项：	1.消解钒钛高炉瓦斯泥/灰的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤A、灼烧：将钒钛高炉瓦斯泥/灰在550～650℃灼烧30～40min，冷却；步骤B、消解： ①、在步骤A冷却的物料中加入水、氢氟酸和王水，加热至溶液沸腾进行消解； ②、加入稀硫酸，加热至产生浓白烟雾； ③、加入浓硝酸，加热至再次产生浓白烟雾并保持，冷却； ④、加入水和浓硝酸，煮沸、冷却即可。 2.根据权利要求1所述的消解钒钛高炉瓦斯泥/灰的方法中，其特征在于：步骤B的①中，至少满足以下任意一项：所述消解时间为30～40min；所述氢氟酸的质量浓度为40～47％；所述王水由浓盐酸和浓硝酸按体积比3﹕1混合而成；所述浓盐酸的质量浓度为36～38％；所述浓硝酸的质量浓度为65～68％；每0.5～1.0g钒钛高炉瓦斯泥/灰对应加入10～15mL水；每0.5～1.0g钒钛高炉瓦斯泥/灰对应加入1.0～2.0mL氢氟酸；每0.5～1.0g钒钛高炉瓦斯泥/灰对应加入15.0～20.0mL王水。 3.根据权利要求1或2所述的消解钒钛高炉瓦斯泥/灰的方法中，其特征在于：步骤B的②中，至少满足以下任意一项：所述稀硫酸为浓硫酸和水按体积比1﹕1混合而成；所述浓硫酸的质量浓度为95～98％；每0.5～1.0g钒钛高炉瓦斯泥/灰对应加入5.0～8.0mL稀硫酸。 4.根据权利要求1～3任一项所述的消解钒钛高炉瓦斯泥/灰的方法中，其特征在于：步骤B的③中，至少满足以下任意一项：所述浓硝酸的质量浓度为65～68％；每0.5～1.0g钒钛高炉瓦斯泥/灰对应加入3.0～5.0mL浓硝酸；所述保持为保持8～15min。 5.根据权利要求1～4任一项所述的消解钒钛高炉瓦斯泥/灰的方法中，其特征在于：步骤B的④中，至少满足以下任意一项：所述浓硝酸的质量浓度为65～68％；每0.5～1.0g钒钛高炉瓦斯泥/灰对应加入10～15mL水；每0.5～1.0g钒钛高炉瓦斯泥/灰对应加入10.0～15.0mL浓硝酸；所述煮沸10～15min。 6.根据权利要求1～5任一项所述的消解钒钛高炉瓦斯泥/灰的方法中，其特征在于：包括以下步骤：称取钒钛高炉瓦斯泥/灰0.5～1.0g在550～650℃灼烧30～40min；冷却后以10～15mL水冲洗和分散灼烧后的试料，加入1.0～2.0mL氢氟酸、15.0～20.0mL王水加热至溶液沸腾，继续沸腾反应30～40min；加入5.0～8.0mL(1+1)稀硫酸后加热反应至硫酸分解产生的三氧化硫浓白烟雾充满容器；滴加3.0～5.0mL浓硝酸，继续加热反应至再次产生三氧化硫浓白烟雾后8～15min，取下冷却至室温；以10～15mL水冲洗，加入10.0～15.0mL硝酸，加热煮沸溶液10～15min，即得到消解溶液。 7.由权利要求1～6任一项消解钒钛高炉瓦斯泥/灰的方法制备得到的消解溶液。 8.检测钒钛高炉瓦斯泥/灰中稀贵元素含量的方法，其特征在于：包括以下步骤： A、以铁基体溶液配制待测金属的不同浓度的标准溶液，然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对标准溶液进行检测，绘制标准曲线； B、采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对权利要求7所述的消解溶液进行检测，然后通过步骤A得到的标准曲线计算得出待测金属的浓度，得出含量；优选的，步骤A或B中，所述电感耦合等离子体原子发射光谱法的条件为：射频功率1150W，辅助气1.0L/min，雾化气压力0.23MPa，蠕动泵泵速65r/min，观测高度12.0mm，积分时间30s；优选的，步骤A或B中，所述电感耦合等离子体原子发射光谱法的条件为：元素分析谱线：元素分析谱线：In 230.606nm、Sc 361.384nm、Ge 204.171nm、Ga 294.364nm、Sr407.771nm、Zr 339.198nm、Co 238.892nm。 9.检测钒钛高炉瓦斯泥/灰中稀贵元素含量的方法，其特征在于：包括以下步骤： A、配制待测金属的不同浓度的标准溶液，以1～10ng/mL的Rh标准溶液作为内标元素，然后采用电感耦合等离子体质谱法对标准溶液进行检测，绘制标准曲线； B、采用电感耦合等离子体质谱法对权利要求7所述的消解溶液进行检测，然后通过步骤A得到的标准曲线计算得出待测金属的浓度，得出含量；优选的，步骤A或B中，所述电感耦合等离子体质谱法的条件为：射频发生器功率1150W，雾化气流速0.75L/min，试液提升量1.0mL/min，分辨率0.7amu，测量点/峰21，扫描次数3，驻留时间100ms；优选的，步骤A或B中，所述电感耦合等离子体质谱法的条件为：分析同位素及其丰度114.90In(95.10％)、48.96Sc(100％)、71.92Ge(27.54％)、68.93Ga(60.11％)、87.91Sr(82.58％)、89.90Zr(51.45％)、58.93Co(100％)。
所属类别：	发明专利