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原文传递一种全氟羧酸化合物的衍生化检测方法

专利名称：	一种全氟羧酸化合物的衍生化检测方法
摘要：	本发明涉及环境检测技术领域，提供了一种全氟羧酸化合物的衍生化检测方法，以五氟苄基溴为衍生试剂，通过气相色谱‑质谱法进行检测。本发明使用五氟苄基溴将全氟羧酸化合物衍生为挥发性产物全氟羧酸五氟苄基酯，通过衍生将全氟羧酸化合物的羧酸基团封闭，降低了全氟羧酸化合物的极性，使其能通过气相色谱质谱联用仪(GC‑MS)进行检测，避免了液相色谱管路的干扰，同时引入了对质谱响应较强的五氟苄基基团，提高了仪器的灵敏度，降低了全氟羧酸化合物的检出限。进一步的，本发明以丙酮为基质，在碱性条件下进行衍生化处理，最后通过内标法定量，操作方法简单，结果准确。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河北;13
申请人：	燕山大学
发明人：	李阿丹;纪涌彦;崔宗岩;杨志伟;李学民;刘晓茂;曹彦忠;张进杰
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-24T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201910333292.3
公开号：	CN110057951A
代理机构：	北京高沃律师事务所
代理人：	赵晓琳
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	066000 河北省秦皇岛市河北大街西段438号
主权项：	1.一种全氟羧酸化合物的衍生化检测方法，其特征在于，所述衍生化检测方法以五氟苄基溴为衍生试剂，通过气相色谱-质谱法进行检测。 2.根据权利要求1所述的衍生化检测方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)将待测样品进行固相萃取前处理，得到富集产物； (2)将富集产物、五氟苄基溴、内标物和丙酮混合进行衍生，将衍生液过滤，得到待测液； (3)使用气相色谱质谱联用仪对待测液进行检测，得到谱图，根据全氟羧酸化合物浓度与全氟羧酸化合物和内标物峰面积比值做出标准曲线，通过内标法计算得到待测样品中全氟羧酸化合物的含量。 3.根据权利要求2所述的衍生化检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中五氟苄基溴以五氟苄基溴丙酮溶液的形式加入，所述五氟苄基溴丙酮溶液的体积分数为5％；所述内标物为全氟3,5,5-三甲基己酸；所述内标物以内标物丙酮溶液的形式加入；所述内标物丙酮溶液的浓度为5mg/L。 4.根据权利要求2所述的衍生化检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中还加入碳酸盐溶液；所述碳酸盐溶液为碳酸钾溶液或碳酸钠溶液；所述碳酸盐溶液的浓度为0.1mol/L。 5.根据权利要求3或4所述的衍生化检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中五氟苄基溴丙酮溶液的加入量为50～500μL，内标物丙酮溶液的加入量为20μL，碳酸盐溶液的加入量为0.2～10μL；所述步骤(2)中使用丙酮定容至1mL后再进行衍生。 6.根据权利要求2所述的衍生化检测方法，其特征在于，所述衍生的温度为45～75℃，时间为30～240min。 7.根据权利要求2所述的衍生化检测方法，其特征在于，所述过滤用滤膜为有机相滤膜；所述有机相滤膜的孔径为0.22μm。 8.根据权利要求2所述的衍生化检测方法，其特征在于，所述气相色谱质谱联用仪检测的气相色谱条件为：色谱柱：DB-5 MS毛细管柱；程序升温：初始温度50℃，保持1min，然后以30℃/min升至110℃，5℃/min升至150℃，50℃/min升至250℃，保持1min；柱流量：1mL/min；进样口温度：250℃；载气：高纯氦气；进样方式：不分流进样；进样量：1.0μL。 9.根据权利要求2所述的衍生化检测方法，其特征在于，所述气相色谱质谱联用仪检测的质谱条件为：离子源为EI源；传输线温度为280℃；离子源温度为230℃；溶剂延迟时间为4.9min；检测方式：选择离子扫描；当检测目标物为全氟己酸时，定量离子m/z＝181，定性离子m/z＝181、69、161、494，定性离子的离子比为181:69:161:494＝100:11.7:6.2:5.4；当检测目标物为全氟庚酸时，定量离子m/z＝181，定性离子m/z＝181、69、161、544，定性离子的离子比为181:69:161:544＝100:9.4:4.8:4.8；当检测目标物为全氟辛酸时，定量离子m/z＝181，定性离子m/z＝181、69、131、594，定性离子的离子比为181:69:131:594＝100:9.2:5.8:3.6；当检测目标物为全氟壬酸时，定量离子m/z＝181，定性离子m/z＝181、69、131、644，定性离子的离子比为181:69:131:644＝100:8.7:6.0:2.9；当检测目标物为全氟癸酸时，定量离子m/z＝181，定性离子m/z＝181、69、131、694，定性离子的离子比为181:69:131:694＝100:8.3:6.0:2.4；当检测目标物为全氟十一酸时，定量离子m/z＝181，定性离子m/z＝181、69、131、744，定性离子的离子比为181:69:131:744＝100:9.3:6.6:1.6；当检测目标物为全氟十二酸时，定量离子m/z＝181，定性离子m/z＝181、69、131、794，定性离子的离子比为181:69:131:794＝100:9.4:6.7:1.3；所述内标物为全氟3,5,5-三甲基己酸时，定量离子m/z＝181，定性离子m/z＝181、69、161、644，定性离子的离子比为181:69:161:644＝100:12.8:5.7:3.4。
所属类别：	发明专利