专利名称: |
高纯稀土氧化物中痕量/超痕量杂质定量测量方法 |
摘要: |
本发明提供一种高纯稀土氧化物中痕量/超痕量杂质测量方法。包括:制备导电辅助装置;将装载了稀土氧化物样品的高纯铜柱体置于GDMS中进行检测,溅射;采用粉末掺杂法制备铜基校正样品;GDMS对制备得到的铜基校正样品进行分析,得到相对灵敏度因子RSF,根据相对灵敏度因子及GDMS检测得到的数据,按照公式(2),计算得到稀土氧化物样品中杂质的含量。GDMS为固体直接测量方法,因此相对于目前常用的湿法避免了复杂的样品处理过程,大大提高了分析效率,而且可以避免在消解过程中的元素损失与污染;可同时检测73种元素,且检出限低,对于大部分元素,其定量检出限(LoQ)在ng/g量级,满足痕量/超痕量杂质的准确测量。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
北京;11 |
申请人: |
中国计量科学研究院 |
发明人: |
张见营;周涛 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
2019-04-23T00:00:00+0800 |
发布日期: |
2019-07-26T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201910327118.8 |
公开号: |
CN110057900A |
代理机构: |
北京纪凯知识产权代理有限公司 |
代理人: |
吴爱琴 |
分类号: |
G01N27/62(2006.01);G;G01;G01N;G01N27 |
申请人地址: |
100013 北京市朝阳区北三环东路18号 |
主权项: |
1.一种导电辅助装置,包括一个高纯铜柱体,所述高纯铜柱体的中间开设有一个通孔,所述通孔用于装载待测稀土氧化物样品。 2.根据权利要求1所述的导电辅助装置,其特征在于:所述高纯铜柱体用纯度>99.999%的高纯铜制备; 所述高纯铜柱体的直径为20-40mm; 所述高纯铜柱体的高为10-30mm; 所述通孔采用激光切割方法开设; 所述通孔的直径为4-5mm。 3.权利要求1或2所述的导电辅助装置在采用GDMS进行稀土氧化物中杂质元素检测中的应用。 4.一种检测稀土氧化物中杂质元素的方法,包括如下步骤: 1)将稀土氧化物装载于权利要求1或2所述的导电辅助装置的高纯铜柱体的通孔中,并将所述稀土氧化物压制; 2)将装载了稀土氧化物样品的高纯铜柱体置于GDMS中进行检测,溅射,待导电介质Cu与稀土氧化物样品中稀土元素的信号达到平稳,进行数据采集; 3)采用粉末掺杂法制备铜基校正样品:分别往相同质量的高纯铜粉末中添加一系列已知浓度的待测元素x的标准溶液,经过风干、摇匀、压片制备得到铜基校正样品; 4)用GDMS对步骤3)制备得到的铜基校正样品进行分析,根据待测元素x与Cu的浓度比Cx/CCu与离子强度比Ix/ICu计算相对灵敏度因子RSFx,所用公式为公式(1): 5)根据步骤4)计算得到的相对灵敏度因子RSFx及步骤2)中GDMS检测得到的数据,以稀土氧化物为氧化镧为例,按照公式(2),计算得到稀土氧化物样品中杂质x的含量; 其中,M为原子量,R为GDMS测量得到的Cu与La的离子计数比,RSF表示由步骤4)计算获得的相对灵敏度校正因子。 5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤1)中,所述压制为:用配套压杆与压片机在0.5Mpa的压强下压制10s,以保证稀土氧化物致密性,同时保证样品表面与高纯铜柱体的表面齐平。 6.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于:步骤2)中,GDMS溅射束斑直径为8mm。 7.根据权利要求4-6中任一项所述的方法,其特征在于:步骤3)中,所述高纯铜粉末的纯度>99.999%; 所述待测元素x为稀土氧化物样品中的杂质元素。 8.根据权利要求4-7中任一项所述的方法,其特征在于:步骤5)中,RSFLa通过步骤3)和4)测得,操作为: 分别往相同质量的高纯铜粉末中添加一系列已知浓度的La的标准溶液,经过风干、摇匀、压片制备得到铜基校正样品; 用GDMS对制备得到的铜基校正样品进行分析,根据La与Cu的浓度比CLa/CCu与离子强度比ILa/ICu计算相对灵敏度因子RSFLa。 9.根据权利要求4-8中任一项所述的方法,其特征在于:步骤5)中,所述稀土氧化物样品中杂质x的含量为:0~100μg/g,端点值0不可取。 10.权利要求4-9中任一项所述的方法在高纯稀土氧化物中痕量/超痕量杂质定量检测中的应用。 |
所属类别: |
发明专利 |