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原文传递 一种饲料及饲料添加剂中违禁药物的高通量检测方法
专利名称: 一种饲料及饲料添加剂中违禁药物的高通量检测方法
摘要: 本发明涉及安全检测领域,具体为一种饲料及饲料添加剂中违禁药物的高通量检测方法;先取提取液,将提取液通过活化后的固相萃取柱,收集洗脱液,将洗脱液烘干加入甲酸水‑甲醇溶液充分旋转后进行滤膜过滤得到过滤液,将过滤液采用液相色谱‑串联质谱进行定性、定量测定;本发明提供的一种高通量检测方法,降低了检测成本,提高了检测效率,适用于高通量饲料中抗菌类和违禁药物的残留检测。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 山东;37
申请人: 山东润达检测技术有限公司
发明人: 刘军伟;类兴梅;王冰;季加才;侯新贵
专利状态: 有效
申请日期: 2019-03-18T00:00:00+0800
发布日期: 2019-07-26T00:00:00+0800
申请号: CN201910205404.7
公开号: CN110057929A
代理机构: 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人: 苏友娟
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 261000 山东省潍坊市潍城经济开发区309国道以北、殷大路以西10号楼
主权项: 1.一种饲料及饲料添加剂中违禁药物的高通量检测方法,其特征在于,先取提取液,将提取液通过活化后的固相萃取柱,收集洗脱液,将洗脱液烘干加入甲酸水-甲醇溶液充分旋转后进行滤膜过滤得到过滤液,将过滤液采用液相色谱-串联质谱进行定性、定量测定。 2.根据权利要求1所述的饲料及饲料添加剂中违禁药物的高通量检测方法,其特征在于,所述提取液的提取方法包括:将待检测样品加入乙腈水溶液,所述待检测样品与所述乙腈水溶液的质量比为1:6,混合,涡旋,离心后取上清液。 3.根据权利要求1所述的饲料及饲料添加剂中违禁药物的高通量检测方法,其特征在于,所述洗脱液的收集方法为将所述提取液以每3~4秒1滴的流速通过PRIME HLB固相萃取柱。 4.根据权利要求1所述的饲料及饲料添加剂中违禁药物的高通量检测方法,其特征在于,所述洗脱液的烘干方法为用40~50℃氮气进行吹干。 5.根据权利要求2所述的饲料及饲料添加剂中违禁药物的高通量检测方法,其特征在于,所述乙腈水溶液为乙腈与实验室用一级水按照体积比4:1进行混合均匀的药品溶液。 6.根据权利要求1所述的饲料及饲料添加剂中违禁药物的高通量检测方法,其特征在于,所述色谱条件为:色谱柱:1.7μm,2.1*50mm;流速:0.3ml/min;进样体积:2μl;柱温:40℃。 7.根据权利要求1所述的饲料及饲料添加剂中违禁药物的高通量检测方法,其特征在于,所述流动相与度洗脱时间为:流动相A:0.1%甲酸水溶液;流动相B:甲醇;洗脱时间0~3.0min,流动相B从10%线性增长至80%;洗脱时间3.0~4.0min,流动相B保持80%;洗脱时间4.0~4.1min,流动相B从80%降至10%;洗脱时间4.1~5.0min,流动相B保持10%。 8.根据权利要求1所述的饲料及饲料添加剂中违禁药物的高通量检测方法,其特征在于,所述流动相与度洗脱时间为:流动相A:水,流动相B:甲醇;洗脱时间为流动相B从10%线性增长至80%;洗脱时间3.0~4.0min,流动相B保持80%;洗脱时间4.0~4.1min,流动相B从80%降至10%;洗脱时间4.1~5.0min,流动相B保持10%。 9.根据权利要求1所述的饲料及饲料添加剂中违禁药物的高通量检测方法,其特征在于,质谱条件为:离子源:电喷雾离子源;扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测;毛细管电压:3.0KV;离子源温度:150℃;脱溶剂气温度:350℃;脱溶剂气流量:800L/h。 10.根据权利要求1所述的饲料及饲料添加剂中违禁药物的高通量检测方法,其特征在于,所述的定性定量测定方法包括:所述定性方法根据待检测样品与标准物质出峰一致时,结合质谱参数中的定性和定量离子对确定为目标化合物;所述定量方法是根据标准浓度与峰面绘制标准工作曲线,根据待测样品中的目标化合物的峰面积带入方程,计算目标化合物的相应浓度;选择227.1和140作为克伦特罗的监测离子,选择277.1和168.1作为克伦特罗的定量离子;选择302.2和164.1作为莱克多巴胺的监测离子,选择302.2和284.2作为莱克多巴胺的定量离子对;选择240.2和148.1作为沙丁胺醇的监测离子对,选择240.0和222.1作为沙丁胺醇的定量离子对;选择251和92为磺胺嘧啶的监测离子对,选择251和156作为磺胺嘧啶的定量离子对;选择311.1和92作为磺胺二甲氧嘧啶的监测离子对,选择311.1和156作为磺胺二甲氧嘧啶的定量离子对;选择265.1和92作为磺胺甲基嘧啶的监测离子对,选择265.1和156作为磺胺甲基嘧啶的定量离子对;选择281和91.8作为磺胺对甲氧嘧啶的监测离子对,选择281和155.9作为磺胺对甲氧嘧啶的定量离子对;选择279.1和124.1作为磺胺二甲嘧啶的监测离子对,选择279.1和186作为磺胺二甲嘧啶的定量离子对;选择272.1和92作为磺胺甲二唑的监测离子对,选择272.1和156作为磺胺甲二唑的定量离子对;选择254.1和92作为磺胺甲恶唑的监测离子对,选择254.1和156作为磺胺甲恶唑的定量离子对;选择301.1和92.2作为磺胺喹恶啉的监测离子对,选择301.1和156.1作为磺胺喹恶啉的定量离子对;选择332.1和288.1作为黄丙沙星的监测离子对,选择332.1和314.1作为黄丙沙星的定量离子对;选择358.2和96作为达氟沙星的监测离子对,选择358.2和314.1作为达氟沙星的定量离子对;选择360.1和316.2作为恩诺沙星的监测离子对,选择360.1和342.2作为恩诺沙星的定量离子对;选择385.9和299.1作为沙拉沙星的监测离子对,选择385.9和342.1作为沙拉沙星的定量离子对;选择362和356.2作为二氟沙星的监测离子对,选择362和356.2作为二氟沙星的定量离子对;选择334.1和233.2作为培氟沙星的监测离子对,选择334.1和290.6作为培氟沙星的定量离子对;选择320和276.2作为诺氟沙星的监测离子对,选择320和302.1作为诺氟沙星的定量离子对;选择152.1和79.1作为金刚烷胺的监测离子对,选择152.1和93.1作为金刚烷胺的定量离子对;选择180.2和81作为金刚乙胺的监测离子对,选择180.2和163.2作为金刚乙胺的定量离子对;选择291.3和123作为甲氧苄啶的监测离子对,选择291.3和123作为甲氧苄啶的定量离子对;选择749.5和158.2作为阿奇霉素的监测离子对,选择749.5和591.5作为阿奇霉素的定量离子对;选择445和154作为多西环素的监测离子对,选择445和428作为多西霉素的定量离子对;选择264和77作为喹乙醇的监测离子对,选择264和103.9作为喹乙醇的定量离子对;选择219和101.9作为乙酰甲喹的监测离子对,选择219和143作为乙酰甲喹的定量离子对;选择325和100作为呋喃他酮的监测离子对,选择325和281.1作为呋喃他酮的定量离子对;选择239和94.9作为呋喃妥因的监测离子对,选择239和121.9作为呋喃妥因的定量离子对;选择225.9和95作为呋喃唑酮的监测离子对,选择225.9和122作为呋喃唑酮的定量离子对;选择198.9和96.9作为呋喃西林的监测离子对,选择198.9和125作为呋喃西林的定量离子对;选择437.3和361.2作为地塞米松的监测离子对,选择437.3和391.2作为地塞米松的定量离子对;选择407和55.1作为林可霉素的监测离子对,选择407和69.7作为林可霉素的定量离子对;选择869.4和174.2作为替米考星的监测离子对,选择869.4和174.2作为替米考星的定量离子对;选择734.3和83作为红霉素的监测离子对,选择734.3和98作为红霉素的定量离子对;选择172和82作为甲硝唑的监测离子对,选择172和128作为甲硝唑的定量离子对;选择142和81作为地美硝唑的监测离子对,选择142和96作为地美硝唑的定量离子对;选择201和55作为洛硝达唑的监测离子对,选择201和140作为洛硝达唑的定量离子对;选择321和152.2作为氯霉素的监测离子对,选择321和152.2作为氯霉素的定量离子对;选择356和185作为氟苯尼考的监测离子对,选择356和227作为氟苯尼考的定量离子对。
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