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原文传递一种检验碳材料是否为掺杂氧化石墨烯的方法

专利名称：	一种检验碳材料是否为掺杂氧化石墨烯的方法
摘要：	本发明提供了一种检验碳材料是否为掺杂氧化石墨烯的方法。所述方法可包括以下步骤：从碳材料分出第一样品、第二样品，对第一样品进行X射线衍射测试，得到X射线衍射图谱，对第二样品进行傅里叶变换红外光谱分析测试，得到红外光谱图；根据所述X射线衍射图谱判定碳材料的片层是否发生剥离，根据所述红外光谱图判定碳材料是否具有含氧基团，若判定结果为碳材料的片层间发生剥离、且具有含氧基团，则所述碳材料为氧化石墨烯，然后判定所述碳材料是否为掺杂氧化石墨烯、以及鉴定掺杂氧化石墨烯的层数。本发明的有益效果可包括：方法简便而有效，能够高效且准确地对碳材料进行鉴定。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	四川聚创石墨烯科技有限公司
发明人：	李星;刘长虹;蔡雨婷;漆长席
专利状态：	有效
申请日期：	2018-12-21T00:00:00+0800
发布日期：	2019-04-23T00:00:00+0800
申请号：	CN201811574076.X
公开号：	CN109668919A
代理机构：	成都中玺知识产权代理有限公司
代理人：	谭昌驰;熊礼
分类号：	G01N23/207(2006.01);G;G01;G01N;G01N23
申请人地址：	610036 四川省遂宁市经济技术开发区玉龙路电子检测中心一层
主权项：	1.一种检验碳材料是否为掺杂氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：从碳材料分出第一样品、第二样品，对第一样品进行X射线衍射测试，得到X射线衍射图谱，对第二样品进行傅里叶变换红外光谱分析测试，得到红外光谱图；根据所述X射线衍射图谱判断碳材料的片层是否发生剥离，根据所述红外光谱图判断碳材料是否具有含氧基团，若判定结果为碳材料的片层间发生剥离、且具有含氧基团，则所述碳材料为氧化石墨烯，在所述碳材料为氧化石墨烯的情况下，判定所述碳材料是否为掺杂氧化石墨烯、以及判定所述碳材料的层数，其中，所述判定碳材料的片层是否发生剥离的步骤包括：根据所述X射线衍射图谱，获得第一样品的晶体参数，进而得到第一样品的晶面间距，若第一样品的晶面间距大于石墨的晶面间距，且与石墨的X射线衍射图谱相比，所述X射线衍射图谱上出现新的衍射峰，则断定碳材料的片层间发生剥离，否则不能确定碳材料的片层间发生剥离；所述判定碳材料是否具有含氧基团的步骤包括：在所述红外光谱图上查找中红外区，根据所述中红外区上的吸收峰来判定所述碳材料是否具有含氧基团；所述判定碳材料是否为掺杂氧化石墨烯的步骤包括：从所述碳材料中分出第三样品，对第三样品进行X射线光电子能谱分析测试，得到X射线光电子能谱图，若所述X射线光电子能谱图上除C1S峰和OlS峰之外出现新峰，根据所述新峰对应的结合能大小判定氧化石墨烯是否为掺杂氧化石墨烯；所述判断碳材料层数的步骤包括：从碳材料分出第四样品，对第四样品进行拉曼光谱测试，获得拉曼光谱图，根据所述拉曼光谱图计算IG/I2D，当IG/I2D小于1.0时，初步判断碳材料为单层或双层结构；当IG/I2D为1.0～1.5时，初步判断碳材料为3层或4层结构；当IG/I2D大于1.5时，初步判断碳材料为5层以上结构，其中，所述IG表示G峰强度，所述I2D表示2D峰强度。 2.根据权利要求1所述的检验碳材料是否为掺杂氧化石墨烯的方法，其特征在于，在确定所述碳材料为掺杂氧化石墨烯后，所述方法还包括步骤：利用所述X射线光电子能谱图上除C1S峰和OlS峰之外出现的新峰及新峰对应的结合能确定掺杂元素种类，并根据所述新峰对应的结合能位置判定掺杂氧化石墨烯的掺杂方式为晶格掺杂或吸附掺杂。 3.根据权利要求1所述的检验碳材料是否为掺杂氧化石墨烯的方法，其特征在于，在确定所述碳材料为掺杂氧化石墨烯后，所述方法还包括步骤：若所述拉曼光谱图中G峰蓝移且G'峰红移，则判定所述碳材料的掺杂方式为n型掺杂；若所述G峰蓝移且G'峰蓝移，则判定掺杂氧化石墨烯的掺杂方式为p型掺杂；或者，随所述第四样品科恩异常效应减弱，若所述拉曼光谱图中G峰向高波数位移且G'峰向低波数位移，则判定所述碳材料的掺杂方式为n型掺杂；若所述拉曼光谱图中G峰向高波数位移且G'峰向高波数位移，则判定掺杂氧化石墨烯的掺杂方式为p型掺杂。 4.根据权利要求1所述的检验碳材料是否为掺杂氧化石墨烯的方法，其特征在于，在初步判断所述碳材料为单层或双层结构的情况下，从所述碳材料中分出第五样品，利用原子力显微镜对第五样品进行测试，以确定所述碳材料为单层或双层结构；在初步判断所述碳材料为3层或4层结构的情况下，计算所述拉曼测试结果拉曼光谱图的2D峰拟合的洛伦兹力峰数，分辨碳材料为3层或4层结构；在初步判断所述碳材料为5层以上结构的情况下，从所述碳材料中分出第六样品，通过高分辨率透射电镜获取第六样品的电子显微图像，观察确定所述碳材料具体层数。 5.根据权利要求1所述的检验碳材料是否为掺杂氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述利用原子力显微镜对第五样品进行测试的步骤包括：利用原子力显微镜获取所述第五样品的三维立体图像，并将该三维立体图像显示的厚度与单层的氧化石墨烯厚度进行对比，从而确定碳材料层数为单层或双层。 6.根据权利要求1所述的检验碳材料是否为掺杂氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述石墨为制备所述碳材料的原料，所述石墨的晶面间距通过以下方法获得：对所述石墨进行X射线衍射测试，获得石墨的晶体参数，进而得到石墨的晶面间距。 7.根据权利要求1所述的检验碳材料是否为掺杂氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述晶体参数包括晶面指数或衍射角。 8.根据权利要求7所述的检验碳材料是否为掺杂氧化石墨烯的方法，其特征在于，在所述晶体参数为衍射角的情况下，所述得到晶面间距的步骤包括：通过式1来得到晶面间距，所述式1为： 2d·sinθ＝nλ，式中，d为晶面间距，λ为X射线的波长，n为衍射级数，θ为衍射角的1/2。 9.根据权利要求1所述的检验碳材料是否为掺杂氧化石墨烯的方法，其特征在于，所述X射线衍射图谱上新的衍射峰包括(100)晶面衍射峰。 10.根据权利要求1所述的检验碳材料是否为掺杂氧化石墨烯的方法，其特征在于，在判定所述碳材料具有含氧基团的步骤之后，所述方法还包括步骤：在所述红外光谱图上查找中红外区，读取所述中红外区上吸收峰对应的波数；将所述波数与红外光谱数据库进行比对，确定所述碳材料上含氧基团的种类。
所属类别：	发明专利