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一种橡胶制品中N-亚硝基胺的假阳性测试方法
| 专利名称： | 一种橡胶制品中N-亚硝基胺的假阳性测试方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种橡胶制品中N‑亚硝基胺的假阳性测试方法，将样品制成样液后，采用液相色谱分析法或气质色谱法进行鉴别。本发明成功开发出N‑亚硝基胺测试时出现假阳性的鉴别方法，采用液相色谱法或改变GC/MS测试条件可以实现假阳性的鉴别，从而避免因假阳性出现误判而带来的重大损失。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 申请人： | 大加利(太仓)质量技术检测中心有限公司 |
| 发明人： | 姜文良;张心欢;陆杰;祝婉婉;高怡梅;李丹;纪委;尹晓雨;杨俊益;张萌 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 1900-01-20T00:00:00+0805 |
| 发布日期： | 1900-01-20T00:00:00+0805 |
| 申请号： | CN201911412985.8 |
| 公开号： | CN111060627A |
| 代理机构： | 北京连和连知识产权代理有限公司 |
| 代理人： | 刘小峰 |
| 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06 |
| 申请人地址： | 215400 江苏省苏州市太仓市城厢镇岳阳路98号 |
| 主权项： | 1.一种橡胶制品中N-亚硝基胺的假阳性测试方法，其特征在于：将样品制成样液后，采用液相色谱分析法或气质色谱法进行鉴别。 2.根据权利要求1所述的橡胶制品中N-亚硝基胺的假阳性测试方法，其特征在于，还包括对样品进行前置处理，得到样液。 3.根据权利要求2所述的橡胶制品中N-亚硝基胺的假阳性测试方法，其特征在于，所述对样品进行前置处理包括： 将待测橡胶采用甲醇进行提取后，合并提取液并浓缩，得到浓缩液，将浓缩液配置成粗样品； 采用固相萃取装置对粗样品进行净化处理，得到样液。 4.根据权利要求3所述的橡胶制品中N-亚硝基胺的假阳性测试方法，其特征在于，所述粗样品的制备包括： 将橡胶剪碎后与甲醇混合超声提取，固液分离后得到第一提取液和第一固相物； 向第一固相物内加入甲醇进行提取，固液分离后得到第二提取液，将第一提取液和第二提取液合并后得到合并提取液； 将所述合并提取液进行浓缩处理，得到浓缩液； 将所述浓缩液旋转振荡后稀释，得到粗样品。 5.根据权利要求1所述的橡胶制品中N-亚硝基胺的假阳性测试方法，其特征在于，所述液相色谱分析法包括： 液相色谱条件：HPLC LC-20AT乙腈60％/水40％，等度洗脱15min，柱温40℃，C18 5um*4.6*250mm，二极管阵列检测器，20uL进样量； 样液、20mg/L的N-亚硝基乙基苯胺和N-乙基苯胺标准溶液分别进样测试。 6.根据权利要求1所述的橡胶制品中N-亚硝基胺的假阳性测试方法，其特征在于，所述液相色谱分析法中，样液中物质的保留时间和光谱图与N-乙基苯胺一致，认为样品中疑似检出N-亚硝基胺为假阳性。 7.根据权利要求1所述的橡胶制品中N-亚硝基胺的假阳性测试方法，其特征在于，所述气质色谱法包括： 气质条件：毛细管色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25um； 升温程序：柱温：38℃保留4min，以8℃/min升温至83℃，保留4min，以15℃/min升温至300℃，保留6min； 进样口温度100℃和150℃，质谱接口温度280℃； 载气：氦气，流量：1.0mL/min； 电离方式：EI； 质量扫描范围：35amu-260amu； 进样方式：不分流进样； 进样量：1uL。 8.根据权利要求7所述的橡胶制品中N-亚硝基胺的假阳性测试方法，其特征在于，所述气质色谱法中， 进样口温度为260℃时，标准物质N-亚硝基-N-乙基苯胺的出峰时间为15.667min； 进样口温度为150℃时，标准物质N-亚硝基-N-乙基苯胺的出峰时间为15.667min和18.574min； 进样口温度为100℃时，标准物质N-亚硝基-N-乙基苯胺的出峰时间为18.574min。 9.根据权利要求8所述的橡胶制品中N-亚硝基胺的假阳性测试方法，其特征在于，所述气质色谱法中，若样品的色谱峰不随着进样口温度变化而变化，认为样品中疑似检出N-亚硝基胺为假阳性。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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