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原文传递他克莫司残留溶剂的检测方法

专利名称：	他克莫司残留溶剂的检测方法
摘要：	本发明公开了他克莫司残留溶剂的检测方法，包括以下步骤：色谱柱选用DB‑624毛细管柱；载气选用氢气和空气；配有氢火焰离子化检测器；以及利用气相色谱对所述他克莫司残留溶剂进行检测。以第一针为空白样，接着连续五针对照品溶液，最后一针供试品溶液的进样顺序依次进样检测；步骤五：根据公式测算他克莫司中残留溶剂的限度。本发明时限了连续检测他克莫司中乙腈、甲苯、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇残留量，提高了检测的准确度及重复性。
专利类型：	发明专利
申请人：	卓和药业集团有限公司
发明人：	马育恒;张莹;刘显华;钱凌燕
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN201911413225.9
公开号：	CN111060628A
代理机构：	北京商专润文专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	苏霞
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/60;G01N30/68;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/60;G01N30/68
申请人地址：	214000 江苏省无锡市锡山经济技术开发区芙蓉中四路219号
主权项：	1.他克莫司残留溶剂的检测方法，其包括：色谱柱选用DB-624毛细管柱；载气选用氢气和空气；配有氢火焰离子化检测器；以及利用气相色谱对所述他克莫司残留溶剂进行检测。 2.如权利要求1所述的检测方法，其还包括气相色谱检测前溶液的制备，所述溶液包括：空白溶液，所述空白溶液是由N,N-二甲基甲酰胺组成；对照品溶液，所述对照品溶液是由对照品储备液和N,N-二甲基甲酰胺组成；以及供试品溶液，所述供试品溶液是由他克莫司和N,N-二甲基甲酰胺组成。 3.如权利要求1或2所述的检测方法，其中所述对照品储备液的制备方法，包括：将乙腈、甲苯和空白溶液混合，得到第一混合物；将乙醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、甲醇和空白溶液混合，得到第二混合物；以及将所述第一混合物与所述第二混合物混合，得到所述对照品储备液。 4.如权利要求1至3中任一权利要求所述的检测方法，其中：所述乙腈的浓度为6.0至10.0mg/ml，优选为8.2mg/ml；所述甲苯的浓度为15至20mg/ml，优选为17.8mg/ml；所述乙醇的浓度为3至8mg/ml，优选为5mg/ml；所述丙酮的浓度为3至8mg/ml，优选为5mg/ml；所述乙酸乙酯的浓度为3至8mg/ml，优选为5mg/ml；所述异丙醇的浓度为3至8mg/ml，优选为5mg/ml；所述甲醇的浓度为3至8mg/ml，优选为5mg/ml。 5.如权利要求4所述的检测方法，其中所述色谱柱规格为60m0.32mm1.8um；气化温度为230至280℃，优选为250℃；氢气流量为30至50ml/min，优选为40ml/min；空气流量为300至500ml/min，优选为400ml/min；检测器温度为230至280℃，优选为250℃；分流比为15:1至25:1，优选为20:1；进样体积为0.5至2.0uL，优选为1.0uL。 6.如权利要求4或5所述的检测方法，其中所述气相色谱柱采用程序升温，50℃保持17min，以25℃/min的速率升至100℃，保持5min；以30℃/min的速率升至160℃，保持5min；以10℃/min的速率升至210℃，保持5min。 7.如权利要求4至6中任一权利要求所述的检测方法，其中所述气相色谱的进样检测顺序为：以第一针为空白样，接着连续五针对照品溶液，最后一针供试品溶液的进样顺序依次进样检测。 8.如权利要求7所述的检测方法，其中所述气相色谱的连续进样针数不超过十针。 9.如权利要求7或8所述的检测方法，其中所述气相色谱的连续进样针数超过十针的，每十针之间交叉进一针对照品溶液。
所属类别：	发明专利