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原文传递一种有机磷酸酯的检测方法

专利名称：	一种有机磷酸酯的检测方法
摘要：	本发明公开一种有机磷酸酯的检测方法，包括如下步骤：S1：采集待测样品并进行过滤；S2：使用在线固相萃取‑超高效液相色谱串联质谱对样品进行检测，得到样品的总离子流图色谱图；S3：绘制有机磷酸酯标准溶液的工作曲线；S4：将S2得到的总离子流图色谱图中的有机磷酸酯的相应定量峰面积和S3得到的工作曲线比较，通过换算得到样品中有机磷酸酯的含量。本发明所公开的有机磷酸酯的检测方法，使用在线固相萃取‑超高效液相色谱串联质谱来对有机磷酸酯进行检测，与常规方法相比，该方法提高了分析通量和灵敏度，准确度好，操作简便，同时可以快速完成样品前处理，提高检测效率。
专利类型：	发明专利
申请人：	中国环境科学研究院
发明人：	郭昌胜;徐建;张恒;吕佳佩;侯嵩;李旭
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T21:00:00+0805
申请号：	CN201911416523.3
公开号：	CN111044643A
代理机构：	北京三聚阳光知识产权代理有限公司
代理人：	李亚南
分类号：	G01N30/02;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/72
申请人地址：	100012 北京市朝阳区安外大羊坊8号
主权项：	1.一种有机磷酸酯的检测方法，其特征在于，包括如下步骤： S1：采集待测样品并进行过滤； S2：使用在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱对样品进行检测，得到样品的总离子流图色谱图； S3：绘制有机磷酸酯标准溶液的工作曲线； S4：将S2得到的总离子流图色谱图中的有机磷酸酯的相应定量峰面积和S3得到的工作曲线比较，通过换算得到样品中有机磷酸酯的含量。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤S1中，所述过滤为先采用玻璃纤维滤膜过滤，再使用聚醚砜水相针式滤头过滤。 3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤S2中，所述在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱的检测条件为： 1)在线固相萃取液相条件：萃取柱：XBridge C8，2.1mm×30mm，20μm，Waters；流动相：A相：超纯水，B相0.1vol％甲酸乙腈溶液，梯度洗脱；流速：3.80～4.10min：0.01-0.02mL·min-1，其余时间为1.20-1.70mL·min-1； 2)液相色谱条件：色谱柱：Waters C18，2.1×50mm，1.7μm；流动相：A相为0.1vol％甲酸高纯水溶液，B相为乙腈，梯度洗脱；流速：0.4-0.5mL·min-1；柱温：30-50℃；进样量：800-1000μL； 3)质谱条件：电喷雾模式：正离子源(ESI+)；去溶剂化和雾化气体：氮气；毛细管电压：2.15kV；去溶剂化温度：350-450℃；离子源温度：120-200℃。 4.根据权利要求3所述检测方法，其特征在于，在线固相萃取条件中，所述梯度洗脱的梯度为0～0.50min：100％A；0.50～3.80min：100％A；3.80～4.10min：10％A；4.10～13.0min：100％A。 5.根据权利要求3或4所述检测方法，其特征在于，液相色谱条件中，所述梯度洗脱的梯度为：0～4.60min：2％B；4.60～7.10min：14％B；7.10～8.60min：30％B；8.60～9.10min：90％B；9.10～10.10min：90％B；10.10～10.30min：2％B；10.30～13.00min：2％B。 6.根据权利要求3-5中任一项所述的检测方法，其特征在于，色谱柱串联在在线固相萃取-液相色谱仪的二元泵与进样器之间。 7.根据权利要求1-6任一权利要求所述的检测方法，其特征在于，步骤S3中，所述绘制有机磷酸酯标准溶液的工作曲线具体为，分别配制浓度为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0ng·L-1的十四种有机磷酸酯混合标准溶液，按步骤S1，S2进行操作，得到各浓度下标准溶液的总离子流图色谱图，根据单个有机磷酸酯进行定性离子、定量离子和保留时间，通过内标法定量得到各浓度下十四种有机磷酸酯的各自的定量离子积分峰面积，然后根据有机磷酸酯浓度和相应的定量离子积分峰面积的对应关系建立标准曲线。 8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述内标法为，在所述标准溶液处理之前，向十四种有机磷酸酯混合标准溶液中加入内标混合标准液，所述内标混合标准液为购自加拿大Toronto Research Chemicals Inc.公司的内标物分别为TnBP-d27、TCPP-d18和TPrP-d21三种标准液的混合，绘制标准曲线时每种内标物浓度为5.0ng L-1。 9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，十四种有机磷酸酯混合标准溶液中十四种有机磷酸酯分别为：磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三(2-氯)乙酯、磷酸三(1-氯-2-丙基)酯、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯、磷酸三正丁酯、磷酸三异丁酯、磷酸三(丁氧基乙基)酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三丙酯、磷酸三苯酯、磷酸甲苯二苯酯、2-乙基己基二苯基磷酸酯和磷酸三(2-乙基己基)酯。
所属类别：	发明专利