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原文传递一种测定水中溶解性有机碳和溶解性总氮同位素比值的方法

专利名称：	一种测定水中溶解性有机碳和溶解性总氮同位素比值的方法
摘要：	本发明涉及一种测定水中溶解性有机碳和溶解性总氮同位素比值的方法，该方法包括如下步骤：将一个直径25mm的石英超细纤维滤膜用摄子撕成小碎粒，取1/5‑1/6放入容积为10ml的顶空瓶中；用移液枪移取5ml已过滤的水样到顶空瓶中，用移液枪移取10μl浓度约为5‑6mol/L的盐酸加入顶空瓶中，摇晃静止30min；用封口膜将顶空瓶的瓶口密封，用摄子扎几个小洞，盖上瓶盖，放置于‑20℃冰箱48h以上；取出顶空瓶，打开瓶盖，置于冷冻干燥机中进行冷冻干燥成无水状态；冷冻干燥后，用摄子将顶空瓶中石英超细纤维滤膜取出，置于锡杯中并包好，用同位素质谱仪测定水样中水溶性有机碳和水溶性总氮同位素的比值。
专利类型：	发明专利
申请人：	东华理工大学
发明人：	肖红伟;肖化云;谢谱秀;罗笠
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN201911419100.7
公开号：	CN111060634A
代理机构：	北京力量专利代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	姚远方
分类号：	G01N30/06;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/06;G01N30/72
申请人地址：	344000 江西省抚州市学府路56号
主权项：	1.一种测定水中溶解性有机碳和溶解性总氮同位素的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一，将一个直径25mm的石英超细纤维滤膜用摄子撕成小碎粒，取该石英超细纤维滤膜的1/5-1/6放入容积为10ml的顶空瓶中；步骤二，用移液枪移取5ml已过滤的水样到顶空瓶中；步骤三，用移液枪移取10μl浓度约为5-6mol/L的盐酸加入顶空瓶中，摇晃静止30min，以去除水样中的碳酸盐和CO2；步骤四，用封口膜将顶空瓶的瓶口密封，用摄子扎几个小洞，盖上瓶盖，放置于-20℃冰箱48h以上；步骤五，取出顶空瓶，打开瓶盖，置于冷冻干燥机中进行冷冻干燥成无水状态；步聚六，冷冻干燥后，用摄子将顶空瓶中石英超细纤维滤膜取出，置于锡杯中并包好，用同位素质谱仪测定水样中水溶性有机碳和水溶性总氮同位素的比值。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括步骤七，每批水样测试过程中，将至少3组不同成分的标准物质溶于5ml去离子水后制得工作标准溶液或国际标准溶液，将所述工作标准溶液或国际标准溶液重复步骤一至步骤六，得到工作标准溶液或国际标准溶液中水溶性有机碳和水溶性总氮同位素的比值的测量值，将所述测量值作为x轴，工作标准溶液或国际标准溶液中水溶性有机碳和水溶性总氮同位素的比值的真实值作为y轴画散点图，并进行线性回归，得到线性回归方程，将水样测量的δ15N和δ13C值分别代入线性回归方程中进行校正，得到水样中水溶性有机碳和水溶性总氮同位素的比值的真实值。 3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤一中，将石英超细纤维滤膜一层一层撕开，然后撕碎成2-3mm长宽，并使其处于蓬松状态。 4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤二中，如果样品浓度过低，可以考虑增加样品体积，以达到同位素质谱仪的最低检测限。 5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤三中，加入的盐酸量要使样品pH<2，以有效地去除样品中的碳酸和CO2。 6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤四中，顶空瓶需垂直放置，使样品和滤膜保持在顶空瓶底部。 7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤五中，先将冷冻干燥机预开机，水样或工作标准溶液或国际标准溶液取出后能直接进行冷冻干燥，以防样品或所述标准溶液解冻。 8.如权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤七中，工作标准溶液中使用的同位素标准物质的配方为：尿素为180-220μg，高粱粉为160-200μg，谷氨酸为860-940μg，取上述标准物质分别溶于5ml去离子水中即可配置而成。 9.如权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤七中，国际标准溶液中使用的同位素标准物质的配方为：IAEA-N-1：380-420μg，IAEA-N-2：360-400μg，USGS25：380-420μg，USGS41A：860-940μg，取上述标准物质分别溶于5ml去离子水中即可配置而成。 10.如权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤七中，所述线性回归方程中δ15N的线性回归方程为：y＝1.0062x-0.0052；δ13C的线性回归方程为：y＝1.0187x+0.0715。
所属类别：	发明专利