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原文传递一种基于GC-MS的水性涂料中水分含量的测定方法

专利名称：	一种基于GC-MS的水性涂料中水分含量的测定方法
摘要：	本发明公开了一种基于GC‑MS的水性涂料中水分含量的测定方法，包括以下步骤：将水用稀释溶剂稀释并定容，得到浓度为0.08～0.12g/mL的标准溶液；内标溶液的配制：将内标物用稀释溶剂稀释并定容，得到浓度为0.008～0.012g/mL的内标溶液；分别移取多个不同体积的所述标准溶液于容量瓶中，各容量瓶分别加入所述内标溶液，用稀释溶剂定容，摇匀，得到多个标准工作液；将所述多个标准工作液分别进行GC‑MS测定，得到标准工作曲线；将水性涂料、内标溶液、稀释溶剂混合后进行预处理，得到待测样品，将所述待测样品进行GC‑MS测定。本发明的测量方法在保证测量精度的同时测试方法较为简单，测试所需时间也较短。
专利类型：	发明专利
申请人：	北京建筑材料检验研究院有限公司
发明人：	彭芝红;张亚威;李巍;白佳威;陈旭辉
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T02:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN202010002096.0
公开号：	CN111060630A
代理机构：	北京中慧创科知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	由元
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86
申请人地址：	100041 北京市石景山区实兴大街30号院3号楼9层9059房间
主权项：	1.一种基于GC-MS的水性涂料中水分含量的测定方法，包括以下步骤： (1)标准溶液与内标溶液的配制标准溶液的配制：将水用稀释溶剂稀释并定容，得到浓度为0.08～0.12g/mL的标准溶液；内标溶液的配制：将内标物用稀释溶剂稀释并定容，得到浓度为0.008～0.012g/mL的内标溶液； (2)标准曲线的绘制分别移取多个不同体积的所述标准溶液于容量瓶中，各容量瓶分别加入所述内标溶液，用稀释溶剂定容，摇匀，得到多个标准工作液；将所述多个标准工作液分别进行GC-MS测定，得到标准工作曲线； (3)样品测定将水性涂料、内标溶液、稀释溶剂混合后进行预处理，得到待测样品，将所述待测样品进行GC-MS测定。 2.根据权利要求1所述的基于GC-MS的水性涂料中水分含量的测定方法，其中，所述稀释溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。 3.根据权利要求1所述的基于GC-MS的水性涂料中水分含量的测定方法，其中，所述内标物为异丙醇。 4.根据权利要求1所述的基于GC-MS的水性涂料中水分含量的测定方法，其中，所述步骤(2)中，分别移取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL的标准溶液于6个25mL的容量瓶中，各容量瓶分别加入1mL的内标溶液，用稀释溶剂定容，摇匀，得到6个标准工作液。 5.根据权利要求1所述的基于GC-MS的水性涂料中水分含量的测定方法，其中，所述步骤(3)中进行预处理的步骤为：将水性涂料、内标溶液、稀释溶剂混合后进行超声提取；然后离心分离，得到的上层液体为待测样品。 6.根据权利要求5所述的基于GC-MS的水性涂料中水分含量的测定方法，其中，所述超声处理进行了5-15分钟。 7.根据权利要求1所述的基于GC-MS的水性涂料中水分含量的测定方法，其中，所述步骤(2)中和所述步骤(3)中，GC-MS的测试条件为：气相色谱条件：色谱柱：HP-5色谱柱，30m长度×250μm内径×0.25μm膜厚)；进样口温度：280℃；进样方式：分流自动进样，分流比：30：1；进样量：1.0μL；载气及流速：高纯氦气，柱流量：1.0mL/min(恒流)；柱温：50℃保持5min，以45℃/min升温至280℃，保持5min；质谱条件：电子轰击源(EI)；离子源温度：230℃；离子化能量：70eV；接口温度：280℃；四级杆温度：150℃；质量扫描范围：10amu～200amu；溶剂延迟时间：3～6min；数据采集方式：全扫描或选择离子模式。
所属类别：	发明专利