详情

原文传递气相色谱仪检测饲料中丁酸钠的方法

专利名称：	气相色谱仪检测饲料中丁酸钠的方法
摘要：	本发明涉及一种气相色谱仪检测饲料中丁酸钠的方法，包括步骤：(1)准备所述的待测饲料样品水溶液，向待测样品水溶液中加入含有氢离子的甲醇溶液，进行甲酯化反应，将甲酯化反应后的反应液进行处理，获得无水萃取液，作为待测液；(2)利用气相色谱仪，对步骤(1)中准备的待测液进行气相色谱分析。采用了本发明的气相色谱仪检测饲料中丁酸钠的方法，通过一定的提取、反应手段处理样品，能够完成复杂预混合饲料中微量丁酸钠定性和定量，并且，分析速度快，灵敏度高，结果准确可靠；检测方法中，使用的分析仪器为气相色谱仪，配备的为通用型HP‑5毛细管柱和FID检测器，不需要专用的有机酸色谱柱检测，普及性强，所用设备常见易得。
专利类型：	发明专利
申请人：	上海美农生物科技股份有限公司
发明人：	李洋洋;刘惠芳;洪伟
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T08:00:00+0805
申请号：	CN202010116758.7
公开号：	CN111122761A
代理机构：	上海智信专利代理有限公司
代理人：	王洁
分类号：	G01N30/88;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/88
申请人地址：	201800 上海市嘉定区沥红路151号
主权项：	1.一种气相色谱仪检测饲料中丁酸钠的方法，其特征在于，所述的方法包括步骤： (1)含有丁酸钠的待测饲料样品的处理用溶剂溶解所述的待测饲料样品，向待测饲料样品溶液中加入含有氢离子的甲醇溶液，进行甲酯化反应，将甲酯化反应后的反应液进行处理，获得无水萃取液，作为待测液； (2)气相色谱分析利用气相色谱仪，对步骤(1)中准备的待测液进行气相色谱分析。 2.根据权利要求1所述的气相色谱仪检测饲料中丁酸钠的方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，含有氢离子的甲醇溶液为硫酸甲醇溶液。 3.根据权利要求1所述的气相色谱仪检测饲料中丁酸钠的方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，对甲酯化反应后的反应液进行以下处理，以获得无水萃取液：将甲酯化反应后的反应液冷却至常温后，用三氯甲烷进行萃取，收集下层三氯甲烷萃取液，加入无水硫酸钠干燥以脱除水分，并过滤，获得无水萃取液，作为待测液。 4.根据权利要求1所述的气相色谱仪检测饲料中丁酸钠的方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，通过以下步骤准备所述的待测饲料样品溶液：称取待测饲料样品，加入甲醇，加热溶解，再加入超纯水进行再次加热溶解后，进行超声溶解，抽滤，获得抽滤液，作为所述的待测饲料样品溶液。 5.根据权利要求1所述的气相色谱仪检测饲料中丁酸钠的方法，其特征在于，在所述的步骤(2)中，在进行气相色谱分析时，检测条件为：升温程序：起始温度30℃保持2min，以4℃/min升至70℃，再以20℃/min升至250℃；载气：高纯氮气，流速0.8ml/min；进样体积：1.0μL；进样口温度：250℃；进样方式：分流进样，分流比10:1；检测器温度：300℃。 6.根据权利要求1所述的气相色谱仪检测饲料中丁酸钠的方法，其特征在于，在所述的步骤(2)中，对待测液进行气相色谱分析后，以保留时间定性，获得所述的待测液中丁酸钠的峰面积，根据预设标准曲线定量，计算所述的待测液中丁酸钠的浓度，并计算出待测饲料样品中丁酸钠的含量。 7.根据权利要求6所述的气相色谱仪检测饲料中丁酸钠的方法，其特征在于，所述的预设标准曲线通过以下步骤获得：准备丁酸钠标准品工作液浓度梯度，在所述的丁酸钠标准品工作液浓度梯度中，丁酸钠浓度分别为0.005mg/ml、0.01mg/ml、0.015mg/ml、0.025mg/ml、0.05mg/ml，分别对各浓度的丁酸钠标准品工作液进行气相色谱分析，以保留时间定性，根据各浓度所测峰面积的大小与其浓度的对应关系，获得所述的预设标准标准曲线。 8.根据权利要求7所述的气相色谱仪检测饲料中丁酸钠的方法，其特征在于，通过以下步骤准备所述的丁酸钠标准品工作液浓度梯度：根据所述的步骤(1)，将丁酸钠标准品替换所述的待测饲料样品，对丁酸钠标准品进行处理，获得预设浓度的丁酸钠标准品储备液，分别量取不同体积的丁酸钠标准品储备液至容量瓶中，定容并混匀，获得所述的丁酸钠标准品工作液浓度梯度。
所属类别：	发明专利