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原文传递 一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利的方法
专利名称: 一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利的方法
摘要: 本发明涉及一种应用超高效液相色谱‑串联质谱检测乙烯利的方法,取待测样品置于容量瓶中,加入甲酸‑水(0.2~1):100定容到20‑50ml,涡旋混合2~10min,超声提取2~10min配成母液1,再移取200微升母液1,用甲酸‑水(0.2~1):100稀释到20~50ml配成母液2,再移取200微升母液2,用甲酸‑水(0.2~1):100稀释到20~50ml,进样,采用超高效液相色谱‑串联质谱联用仪对样品中乙烯利进行检测。本发明通过使用UPLC‑MS/MS能够简单、快捷高效的对绿色农产品、农用化学品及食品中乙烯利进行定性和定量检测,能够有效提高乙烯利的检测灵敏度,有效避免基质干扰,降低乙烯利的检出限,在36.8ng/mL~294.7ng/mL浓度范围内表现出良好的线性,线性相关系数为0.9998。
专利类型: 发明专利
申请人: 江苏乾元生物科技有限公司
发明人: 刘长生;肖石基
专利状态: 有效
申请日期: 1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期: 1900-01-20T19:00:00+0805
申请号: CN201911385951.4
公开号: CN111175390A
代理机构: 常州唯思百得知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人: 金辉;周颖洁
分类号: G01N30/02;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02
申请人地址: 213145 江苏省常州市武进区西太湖科技产业园长扬路9号D2栋5楼
主权项: 1.一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利的方法,其特征在于,包括如下步骤: 步骤(1),取待测样品置于容量瓶中,加入甲酸-水(0.2~1):100定容到20-50ml,涡旋混合2~10min,超声提取2~10min配成母液1,再移取200微升母液1,用甲酸-水(0.2~1):100稀释到20~50ml配成母液2,再移取200微升母液2,用甲酸-水(0.2~1):100稀释到20~50ml,进样对样品中乙烯利进行检测; 步骤(2),检测条件:采用超高效液相色谱-串联质谱联用仪UPLC-MS/MS作为检测仪器对乙烯利进行检测。 2.根据权利要求1所述的一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利的方法,其特征在于:在步骤(1)中,取待测样品为0.02~0.05g,精确到0.01mg。 3.根据权利要求1所述的一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利的方法,其特征在于:在步骤(2)中,超高效液相色谱-串联质谱联用仪的数据采集方式为选择反应检测SRM,选择质荷比 m/z=143.0→107.0,143.0→79.0作为定性定量离子对。 4.根据权利要求1所述的一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利的方法,其特征在于:在步骤(2)中,超高效液相色谱-串联质谱联用仪的色谱柱是以C18键合硅胶为固定相的高效液相色谱柱:氨基柱柱长50~100mm,柱径2.1mm,填料粒径1.7μm。 5.根据权利要求1所述的一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利的方法,其特征在于:在步骤(2)中,超高效液相色谱-串联质谱联用仪的流速为0.1~0.5ml/min。 6.根据权利要求1所述的一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利的方法,其特征在于:在步骤(2)中,超高效液相色谱-串联质谱联用仪的柱温为25~45℃。 7.根据权利要求1所述的一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利的方法,其特征在于:在步骤(2)中,超高效液相色谱-串联质谱联用仪的进样体积为0.5~5μL。 8.根据权利要求1所述的一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测乙烯利的方法,其特征在于:在步骤(2)中,超高效液相色谱-串联质谱联用仪的质谱条件为HESI-离子源,毛细管电压为2500~3500v,毛细管温度为250~380℃,离子源温度为100~300℃,雾化气为氮气,鞘气压力为30~100psi,辅助气压力为0~10psi,离子传输电压为-10~-50v,碰撞气为氩气,碰撞气压力为1.0~2.0mtorr,碰撞能量分别为5v~30v,扫描时间为0.1~1.0秒。
所属类别: 发明专利
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