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原文传递 一种在线自动检测水中高锰酸盐指数的方法
专利名称: 一种在线自动检测水中高锰酸盐指数的方法
摘要: 本发明公开了在线自动检测水中高锰酸盐指数的方法,其步骤为:配制所使用的试剂;完成标准曲线的校准,且验证在线自动检测设备的准确度和重复性以及葡萄糖试验测试;在实验室中按国标方法手工测试不同类型的地表水及其加标溶液,得到地表水中的高锰酸盐指数;在线自动检测设备测试相应的地表水及其加标溶液,得到吸光度;在线自动检测设备依据标准曲线计算出不同类型地表水中的高锰酸盐指数;比对实验室法及自动计算法,计算相对误差,判断是否在标准要求范围内。使用本发明的方法,可使在线自动检测设备的准确度和重复性好,葡萄糖试验和加标回收率满足要求,在地表水水质在线监测领域,对环保具有重大意义。
专利类型: 发明专利
申请人: 左航
发明人: 左航;刘允伟;王立田
专利状态: 有效
申请日期: 1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期: 1900-01-20T15:00:00+0805
申请号: CN201911401293.3
公开号: CN111157466A
代理机构: 北京景闻知识产权代理有限公司
代理人: 卢春燕
分类号: G01N21/31;G;G01;G01N;G01N21;G01N21/31
申请人地址: 100021 北京市朝阳区塔营北街6号院6号楼11层3单元1103号
主权项: 1.在线自动检测水中高锰酸盐指数的方法,其特征在于,包括以下步骤: 测试标准溶液的配制; 其中,所述测试标准溶液包括草酸钠标准溶液和葡萄糖标准溶液; 在线自动检测设备的试剂配制; 其中,在线自动检测设备使用的所述试剂包括氧化剂及酸性试剂; 在线自动检测设备的校准,并同时完成高锰酸盐指数与吸光度的标准曲线的绘制; 其中,在在线自动检测设备的校准中,使用所述草酸钠标准溶液作为在线自动检测设备的量程校正液; 依据在线自动检测设备的校准过程,对在线自动检测设备的准确度和重复性进行验证,并通过在线自动检测设备对葡萄糖标准溶液进行试验测试,验证标准曲线的误差; 在标准曲线的误差在验证合格后,使用在线自动检测设备测试不同类型地表水及其相应加标溶液,记录地表水及其相应加标溶液的吸光度; 根据标准曲线中的高锰酸盐指数与吸光度的关系,得出地表水及其相应加标溶液的高锰酸盐指数; 其中,在在线自动检测设备的校准、准确度、重复性的验证以及试验测试葡萄糖标准溶液的步骤中,采用两个不同波长的光源进行比色,其中一个光源的波长为525nm,另一个光源的波长为红外波长。 2.根据权利要求1所述的在线自动检测水中高锰酸盐指数的方法,其特征在于, 所述草酸钠标准溶液的配制步骤为: 准确称取8.4000g草酸钠基准物质,完全溶解在蒸馏水中后得到浓度为1000.0mg/L的草酸钠储备液; 分别准确移取浓度为1000.0mg/L的草酸钠储备液2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml、10.0ml置于1L容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀后即分别得到浓度为2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L的草酸钠标准溶液; 所述葡萄糖标准溶液的配制步骤为: 准确称取1.6760g D葡萄糖基准物质,完全溶解在蒸馏水中后得到浓度为1000.0mg/L的葡萄糖储备液; 分别准确移取浓度为1000.0mg/L的葡萄糖储备液2.0ml、5.0ml、8.0ml置于1L容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀后即分别得到浓度为2.0mg/L、5.0mg/L、8.0mg/L的葡萄糖标准溶液。 3.根据权利要求1所述的在线自动检测水中高锰酸盐指数的方法,其特征在于, 所述氧化剂的配制步骤为: 配制0.01mol/L KMnO4溶液:称取0.32g KMnO4粉末于2L的烧杯中,加入1100ml蒸馏水溶解完全后,将烧杯置于水浴锅中加热煮沸2小时,降温后静置过夜,然后将上清液倒入至1L容量瓶中,定容至刻度,得到浓度为0.01mol/L的KMnO4溶液; 所述的酸性试剂的配制步骤为:取一个1000ml干净烧杯,加入蒸馏水500ml,量取300ml浓硫酸,边搅拌边缓慢倒入烧杯中,摇匀后待温度降至室温,倒入至1L容量瓶中,定容、摇匀,得到酸性试剂。 4.根据权利要求1所述的在线自动检测水中高锰酸盐指数的方法,其特征在于,所述在线自动检测设备的校准步骤为: 先加入空白液或者量程校正液至消解瓶,再加入酸性试剂,鼓泡混匀后,同时打开波长为525nm和红外波长的光源,然后所述在线自动检测设备进行背景光强的测量,测量时间为30秒,并记录数据; 然后再加入氧化剂至消解瓶中,鼓泡混匀后,加热至90℃~95℃的温度下,密闭氧化消解15min后,保持温度稳定在90℃~95℃范围内,再同时打开波长为525nm和红外波长的光源,进行吸收光强的测量,测量时间为30秒,并自动记录数据; 所述在线自动检测设备根据背景光强和反应后的吸收光强,得出吸光度。 5.根据权利要求4所述的在线自动检测水中高锰酸盐指数的方法,其特征在于,所述在线自动检测设备在进行准确度和重复性验证时,所述草酸钠标准溶液及其他试剂的加入比例为: 草酸钠标准溶液:4.5~5.5ml; 酸性试剂:3.5~4.5ml; 氧化剂:0.8~1.2ml。 6.根据权利要求1所述的在线自动检测水中高锰酸盐指数的方法,其特征在于,所述在线自动检测设备在对葡萄糖标准溶液进行试验测试时,葡萄糖标准溶液及其他试剂加入比例为: 葡萄糖标准溶液:4.5~5.5ml; 酸性试剂:3.5~4.5ml; 氧化剂:0.8~1.2ml。 7.根据权利要求1所述的在线自动检测水中高锰酸盐指数的方法,其特征在于,所述地表水包括合肥市高新区王咀湖湖水、合肥市高新区产业园湖水、巢湖湖水滨湖湿地公园段、合肥经济开发区匡河河水、合肥市高新区重点河湖水质站斑鸠堰河站河水。
所属类别: 发明专利
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