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原文传递一种氟氯氰菊酯分子印迹电致化学发光传感器的制备方法及其检测氟氯氰菊酯的方法

专利名称：	一种氟氯氰菊酯分子印迹电致化学发光传感器的制备方法及其检测氟氯氰菊酯的方法
摘要：	本发明公开了一种氟氯氰菊酯分子印迹电致化学发光传感器的制备方法及其检测氟氯氰菊酯的方法，特点是包括电极预处理的步骤：将1分散均匀的氟氯氰菊酯分子印迹聚合物溶液均匀滴涂在预处理好的玻碳电极表面，在室温下晾干的步骤；最后将全氟磺酸与多壁碳纳米管的混合液均匀滴涂在电极表面，即得到氟氯氰菊酯分子印迹电致化学发光传感器；其应用为测定含有氟氯氰菊酯的待测溶液的ECL强度，根据氟氯氰菊酯溶液浓度的对数与ECL强度的线性线性方程，即可计算获得待测溶液中氟氯氰菊酯的浓度，优点是检测快、灵敏度高、稳定性好以及特异性强。
专利类型：	发明专利
申请人：	宁波大学
发明人：	史西志;张泽明;徐锦锦;张蓉蓉;孙爱丽;陈炯
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T19:00:00+0805
申请号：	CN201911408978.0
公开号：	CN111175358A
代理机构：	宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	何仲
分类号：	G01N27/30;G01N21/76;G;G01;G01N;G01N27;G01N21;G01N27/30;G01N21/76
申请人地址：	315211 浙江省宁波市江北区风华路818号
主权项：	1.一种氟氯氰菊酯分子印迹电致化学发光传感器的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）电极预处理；（2）滴涂已合成的氟氯氰菊酯分子印迹聚合物将15 μL分散均匀的浓度为15 mg/mL的氟氯氰菊酯分子印迹聚合物溶液均匀滴涂在步骤（1）中处理好的玻碳电极表面，在室温下晾干；（3）固定氟氯氰菊酯分子印迹聚合物将全氟磺酸与多壁碳纳米管的混合液均匀滴涂在步骤（2）得到的电极表面，即得到氟氯氰菊酯分子印迹电致化学发光传感器。 2.根据权利要求1所述的一种氟氯氰菊酯分子印迹电致化学发光传感器的制备方法，其特征在于步骤（1）电极预处理过程如下：将玻碳电极表面依次使用1 .0，0 .3，0 .05 μm的氧化铝粉末进行抛光，用超纯水完全冲洗去除表面污物后，超声5 min清洗电极表面，在含有0 .2 mol/L KNO3的1 mmol/L K3[Fe(CN)6]溶液中采用循环伏安法在0 .6 ～ -0 .2V范围内扫描，直至获得稳定的电化学响应，然后在空气中干燥备用。 3.根据权利要求1所述的一种氟氯氰菊酯分子印迹电致化学发光传感器的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的氟氯氰菊酯分子印迹聚合物的制备方法如下：（1）在双口烧瓶中依次加入7.5 mL环己烷和1.8 mL TritonX-100，于300 r/min搅拌15min后，依次加入100 μL浓度为20 mg/ml 的CdSe溶液（溶剂为氯仿）、50 μL TEOS、100 μL浓度为25wt%的氨水，搅拌反应2 h后，加入110 μL 25 mg/mL的模板分子氟氯氰菊酯CYF和22.8 μL APTES，反应12 h，得到混合液；（2）取混合液加入10 mL丙酮中止反应，静置至沉淀完全后，于9000r/min高速离心10min后去除上清液，加入6 mL超纯水，超声分散均匀，于9000r/min高速离心20 min后去除上清液，加入6 mL由乙醇和乙腈按体积比8：2混合而成的混合溶液，超声分散均匀，震荡40min使模板分子脱落后，于9000r/min高速离心15 min，去除上清液后，（3）取沉淀重复上述步骤（2）直至完全除去模板分子，得到氟氯氰菊酯分子印迹聚合物，于室温下氮吹至干燥，并溶于乙醇定容备用。 4.根据权利要求1所述的一种氟氯氰菊酯分子印迹电致化学发光传感器的制备方法，其特征在于步骤（3）具体如下：将0.4 mL质量分数为0.5%的全氟磺酸水溶液和1.6 mL 浓度为0.05 mol/L且pH=7.0 的KH2PO4溶液混合后，加入4 mg 多壁碳纳米管超声处理25-35 min后，均匀滴涂到步骤（2）得到的修饰电极表面，室温晾干备用。 5.一种利用权利要求1-4中任一项所述的氟氯氰菊酯分子印迹电致化学发光传感器检测氟氯氰菊酯的方法，其特征在于包括以下步骤：配制一系列不同浓度的氟氯氰菊酯溶液，以氟氯氰菊酯溶液浓度的对数为横坐标，以其对应的ECL强度为纵坐标建立氟氯氰菊酯溶液浓度的对数与ECL强度的线性方程；采用三电极体系，测定含有氟氯氰菊酯的待测溶液的ECL强度，根据所述的线性方程，即可计算获得待测溶液中氟氯氰菊酯的浓度；其中所述的三电极体系包括以含有共反应物H2O2的磷酸缓冲溶液为电解液，参比电极、对电极和工作电极，所述的工作电极为氟氯氰菊酯分子印迹电致化学发光传感器。 6.根据权利要求5所述的一种氟氯氰菊酯分子印迹电致化学发光传感器检测氟氯氰菊酯的方法，其特征在于：所述的电解液为pH=9.0，浓度为 0.04～0.1 mol/L的磷酸缓冲液和浓度为 0.005～0.02 mol/L的H2O2水溶液。
所属类别：	发明专利