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原文传递一种原位在线测定CO2在烷烃中溶解度的方法及装置

专利名称：	一种原位在线测定CO2在烷烃中溶解度的方法及装置
摘要：	本发明公开了一种原位在线测定CO2在烷烃中溶解度的方法及装置，本发明的装置包括共聚焦显微拉曼光谱仪、高压通气管路、循环平衡管路系统和冷热台等，由于烷烃会因为温度变化，自身性质发生改变，因此在相平衡釜上配置了电加热装置，并在循环平衡管路系统的管路上包裹着一层保温层，以保持系统温度的一致性。本发明的方法利用高压通气管路分批次定量向CO2‑烷烃体系中注入CO2，检测并记录CO2梯度浓度下CO2‑烷烃体系中CO2费米尔双键和烷烃的C‑H伸缩振动峰的峰高比数值，绘制以CO2浓度为横坐标、峰高比为纵坐标的标准曲线，再测定CO2在烷烃中的溶解度。本发明方法具有数据可信度高、无需取样、安全、高效、直观、操作性强以及可反复操作等特点。
专利类型：	发明专利
申请人：	浙江工业大学
发明人：	王军良;陈乃安;潘志彦
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T03:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T15:00:00+0805
申请号：	CN202010006119.5
公开号：	CN111157510A
代理机构：	杭州浙科专利事务所(普通合伙)
代理人：	周红芳
分类号：	G01N21/65;G01N1/44;G;G01;G01N;G01N21;G01N1;G01N21/65;G01N1/44
申请人地址：	310014 浙江省杭州市下城区潮王路18号
主权项：	1.一种原位在线测定CO2在烷烃中溶解度的装置，其特征在于包括共聚焦显微拉曼光谱仪、高压通气管路、循环平衡管路系统和冷热台；所述高压通气管路中设有N2钢瓶(1)、CO2钢瓶(2)、真空泵(3)和定量泵(4)，所述N2钢瓶(1)和CO2钢瓶(2)均与定量泵(4)由管路连接，真空泵(3)也与定量泵(4)由管路连接；所述循环平衡管路系统中设有相平衡釜(9)、石英毛细管(11)和循环泵(10)，相平衡釜(9)、石英毛细管(11)和循环泵(10)由管路连接形成回路，且所述相平衡釜(9)、石英毛细管(11)和循环泵(10)之间连接的管路上包裹着一层保温层，以防止管路内的物料体系受外界温度的影响；所述循环平衡管路系统中的石英毛细管(11)置于冷热台上，所述石英毛细管(11)上设有透明的可视窗口，所述共聚焦显微拉曼光谱仪通过石英毛细管(11)上的可视窗口对其内部的物料性质进行检测；所述相平衡釜(9)与定量泵(4)由管路连接；相应管路上均设有控制阀门；相平衡釜(9)上设有用于对其进行加热的电加热装置，且所述相平衡釜(9)左侧设有用于对其内部物料进行搅拌的磁力搅拌装置(7)；所述磁力搅拌装置(7)包括磁力搅拌器、磁力叶片和轴杆，所述磁力叶片与轴杆一端固定连接，轴杆另一端通过轴承与相平衡釜(9)左侧内壁密封固定连接，所述磁力搅拌器与相平衡釜(9)左侧外壁相贴触，在所述磁力搅拌器的磁力驱动作用下，所述磁力叶片能够以所述轴杆为轴进行转动。 2.如权利要求1所述的一种原位在线测定CO2在烷烃中溶解度的装置，其特征在于还包括第一压力传感器(5)和第二压力传感器(8)，所述第一压力传感器(5)与高压通气管路中的定量泵(4)由管路连接，所述第二压力传感器(8)与相平衡釜(9)由管路连接。 3.如权利要求1所述的一种原位在线测定CO2在烷烃中溶解度的装置，其特征在于所述共聚焦显微拉曼光谱仪包括共聚焦显微镜、显示器和载物台，所述共聚焦显微拉曼光谱仪设有可切换的样品观测模式和拉曼光路模式：在样品观测模式下共聚焦显微拉曼光谱仪的共聚焦显微镜与DVD实时录像系统连接，实时显微放大样品图像进行观测；在拉曼光路模式下共聚焦显微镜与拉曼激光光谱仪连接，进行激光拉曼光谱测量检测；所述冷热台固定于所述共聚焦显微拉曼光谱仪的载物台上。 4.一种原位在线测定CO2在烷烃中溶解度的方法，其特征在于包括以下步骤： 1)装置预处理向循环平衡管路系统内注入氮气检查装置的气密性，之后利用真空泵将高压通气管路、循环平衡管路系统抽真空； 2)绘制标准曲线向相平衡釜内注入烷烃，利用定量泵加入CO2气体，通过手动加压泵使气体与液体初步混溶后，利用磁力搅拌装置进行搅动使气体与液体进一步混溶，静置，利用循环泵将相平衡釜中的CO2-烷烃体系循环至石英毛细管中，所述石英毛细管上设有一段透明的可视窗口，在共聚焦显微拉曼光谱仪的样品观测模式下，利用共聚焦显微镜通过所述可视窗口观测石英毛细管内CO2-烷烃体系的相态变化情况，调整相平衡釜上的电加热装置和冷热台的温度均达到T℃，将共聚焦显微拉曼光谱仪切换至拉曼光路模式，利用拉曼激光光谱仪检测石英毛细管内CO2-烷烃体系的拉曼光谱图，并由公式得到CO2-烷烃体系中CO2费米尔双键和烷烃的C-H伸缩振动峰的峰高比，当峰高比恒定时，表示石英毛细管中CO2-烷烃体系达到溶解平衡，记录恒定的峰高比数值；通过定量泵若干次向相平衡釜中加入CO2气体，检测并记录CO2梯度浓度下CO2-烷烃体系中CO2费米尔双键和烷烃的C-H伸缩振动峰的峰高比数值，绘制以CO2浓度为横坐标、峰高比为纵坐标的标准曲线；所述公式中，Ir表示CO2-烷烃体系中CO2费米尔双键和烷烃的C-H伸缩振动峰的拉曼峰高比，为1385cm-1处CO2费米尔双键的峰高，υC-H为2700-2970cm-1处烷烃的C-H伸缩振动峰的峰高； 3)获取CO2在烷烃中的溶解度数据绘制完成标准曲线之后，利用定量泵向相平衡釜中加入过量的CO2气体，通过手动加压泵使气体与液体初步混溶后，利用磁力搅拌装置进行搅动使气体与液体进一步混溶，静置，利用循环泵将相平衡釜中的CO2-烷烃体系循环至石英毛细管中，在共聚焦显微拉曼光谱仪的样品观测模式下，利用共聚焦显微镜观测石英毛细管内CO2-烷烃体系的相态变化情况，调整相平衡釜上的电加热装置和冷热台的温度均达到T℃，控制手动加压泵调节相平衡釜内的压力到X MPa，观察饱和CO2-烷烃体系内CO2气泡的变化，截取相态变化图，当饱和CO2-烷烃体系相态变化不再明显后，将共聚焦显微拉曼光谱仪切换至拉曼光路模式，利用拉曼激光光谱仪检测石英毛细管内饱和CO2-烷烃体系的拉曼光谱图，并由公式得到饱和CO2-烷烃体系中CO2费米尔双键和烷烃的C-H伸缩振动峰的峰高比，当峰高比恒定时，表示石英毛细管中饱和CO2-烷烃体系达到溶解平衡，记录恒定的峰高比数值，将所得峰高比代入步骤2)绘制的标准曲线中，计算出T℃、X MPa条件下CO2在烷烃中的溶解度数据；其中：步骤3)中的定义与步骤2)中相同；步骤2)和步骤3)中T℃的范围均在30～80℃；所述X MPa的范围在3～15MPa。 5.如权利要求4所述的一种原位在线测定CO2在烷烃中溶解度的方法，其特征在于步骤2)绘制标准曲线中，CO2在烷烃中浓度梯度的范围在0～0.7mol/kg。 6.如权利要求4所述的一种原位在线测定CO2在烷烃中溶解度的方法，其特征在于所述烷烃为直链烷烃。 7.如权利要求6所述的一种原位在线测定CO2在烷烃中溶解度的方法，其特征在于所述直链烷烃为正十二烷。
所属类别：	发明专利