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原文传递一种复合修饰电极的制备及同时测定痕量镉离子和铅离子的方法

专利名称：	一种复合修饰电极的制备及同时测定痕量镉离子和铅离子的方法
摘要：	本发明公开一种复合修饰电极的制备及同时测定痕量镉离子和铅离子的方法，涉及氨基化石墨烯/壳聚糖/聚L‑谷氨酸修饰玻碳电极及其制备和应用，属重金属检测和电化学分析技术领域。具体是将氨基功能化石墨烯/壳聚糖/聚L‑谷氨酸复合材料修饰在玻碳电极表面制作成传感器，利用电化学差分脉冲阳极溶出伏安法检测痕量镉离子和铅离子的方法。本发明能直接用于痕量镉离子和铅离子的同步电化学检测，具有灵敏度高、检测限低、线性范围宽、稳定性好等优点。
专利类型：	发明专利
申请人：	杭州电子科技大学
发明人：	梅进榜;应智花;盛威;陈洁;徐军明;郑鹏
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T03:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T15:00:00+0805
申请号：	CN202010006736.5
公开号：	CN111157597A
代理机构：	浙江永鼎律师事务所
代理人：	陆永强
分类号：	G01N27/30;G01N27/32;G;G01;G01N;G01N27;G01N27/30;G01N27/32
申请人地址：	310018 浙江省杭州市下沙高教园区
主权项：	1.一种复合修饰电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)将氨基功能化石墨烯溶于去离子水超声分散制成0.5～1mg/L的均匀分散液； (2)将壳聚糖溶于醋酸溶液超声分散制成含量为5％的壳聚糖溶液； (3)利用溶液共混法将氨基功能化石墨烯分散液和壳聚糖溶液混合后，超声30～60min制成氨基功能化石墨烯/壳聚糖均匀混合液； (4)取3～10μL上述溶液滴涂在打磨至镜面的玻碳电极表面； (5)电极在室温下晾干后制成氨基功能化石墨烯/壳聚糖修饰的电极； (6)配制含有5×10-4mol/L～2×10-3mol/L L-谷氨酸的PBS缓冲溶液； (7)将步骤(5)制成的修饰电极作为工作电极，利用循环伏安法通过电化学聚合的方式将L-谷氨酸修饰在步骤(5)制成的电极上，制成氨基功能化石墨烯/壳聚糖/聚L-谷氨酸修饰的电极； (8)将步骤(7)制成的电极用少量去离子水冲洗后，电极在室温下晾干后制成工作电极。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，混合液的配制方法为：1mL浓度为0.5～1mg/L的氨基功能化石墨烯分散液和20μL含量为5％的壳聚糖溶液混合。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(6)中，PBS缓冲溶液的浓度为0.1mol/L，pH为7～7.5。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(7)中，所述制成的氨基功能化石墨烯/壳聚糖/聚L-谷氨酸修饰的电极是利用循环伏安法，以氨基功能化石墨烯/壳聚糖修饰玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，将L-谷氨酸电聚合在工作电极表面，选择PBS缓冲溶液为测试底液。 5.一种同时测定痕量镉离子和铅离子的方法，其特征在于，通过权利要求1～4中所述的方法制备氨基功能化石墨烯/壳聚糖/L-谷氨酸修饰电极，利用该电极对镉和铅的溶出峰电位不同，应用于同步检测镉离子和铅离子。 6.权利要求5所述的方法，其特征在于：采用差分脉冲阳极溶出伏安法，以氨基功能化石墨烯/壳聚糖/聚L-谷氨酸修饰电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为辅助电极，对水溶液的镉离子和铅离子进行检测，选择醋酸盐缓冲溶液为测试底液。 7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，工作电极直径为2～4mm，醋酸盐缓冲溶液浓度为0.1mol/L。 8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，差分脉冲阳极溶出伏安法的参数设定为：富集电位-1.4～-1.1V，初始电位-1.2～-0.9V，终止电位-0.4～-0.1V，电位增量0.0002～0.006V，脉冲幅度0.001～0.05V，脉冲宽度0.05～0.2s，沉积时间60～420s，静止时间10～30s。 9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，缓冲溶液pH为3.0～7.0。 10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，缓冲溶液中镉离子的浓度范围为2～100ug/L，铅离子的浓度范围为2～100ug/L。
所属类别：	发明专利