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原文传递黄芩解毒散中添加多种药物的UPLC-MS/MS检测方法

专利名称：	黄芩解毒散中添加多种药物的UPLC-MS/MS检测方法
摘要：	本发明涉及黄芩解毒散中添加多种药物的UPLC‑MS/MS检测方法，属于中药中添加药物的检测方法技术领域。本发明中超高液相色谱条件为：采用AB 4000 Q TRAP液质，电喷雾离子源，正离子扫描，waters BEH C18色谱柱(2.1mm50mm1.8um)，流速0.3ml/min，进样量5ul。流动相：A:乙腈(0.1％甲酸)；B:水(0.1％甲酸)；串联质谱优选母离子和子离子，并调谐其质谱参数，本发明通过母离子和特定的子离子碎片，作为不同的化合物的身份特征，具有唯一性和专属性，而且灵敏度是液相色谱法的百分之一至千分之一，检出限低。
专利类型：	发明专利
申请人：	山东省兽药质量检验所(山东省畜产品质量检测中心)
发明人：	魏秀丽;张传津;刘霄飞;杨志昆;徐恩民;杨林;张志民
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T06:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T15:00:00+0805
申请号：	CN202010009928.1
公开号：	CN111157649A
代理机构：	北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	洪余节
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86
申请人地址：	250022 山东省济南市槐荫区槐村街68号
主权项：	1.黄芩解毒散中添加多种药物的UPLC-MS/MS检测方法，其特征在于，所述检测方法的具体步骤如下： (1)样品处理方法，取阴性黄芩解毒散100mg，至15mL离心管中，加入10ml乙腈和水(0.2％甲酸)的混合液,期中乙腈与水(0.2％甲酸)的体积比为8:2，超声半小时，离心8000rpm/min，5分钟，取上清液通过0.22um有机滤膜过滤，从滤液中取0.2mL，用初始流动相加至10mL，再取0.1mL，用初始流动相加至10mL，得基质匹配空白溶液；阳性样品同法处理，上机测试； (2)分别取九种药物磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、培氟沙星、金刚烷胺、恩诺沙星、沙拉沙星、环丙沙星、甲磺酸达氟沙星对照品各10mg，用乙腈分别配置成0.1mg/mL的储备液，用基质空白溶液倍比稀释，配置成50ng/ml、20ng/ml、10ng/ml、5ng/ml、2ng/ml，上机测试； (3)以0.2％、0.5％、1％(质量百分数)的浓度在5g黄芩解毒散剂中添加磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、培氟沙星、金刚烷胺、恩诺沙星、沙拉沙星、环丙沙星、甲磺酸达氟沙星9种药物，充分混匀；样品处理过程同阴性样品； (4)超高液相色谱条件为：采用AB 4000 Q TRAP液质，waters BEH C18色谱柱(2.1mm50mm1.8um)，流速0.3ml/min，进样量5ul；流动相：A:乙腈(0.1％甲酸)；B:水(0.1％甲酸)；色谱洗脱条件如表a所示：表a 串联质谱条件为：使用电喷雾离子源，正离子扫描模式，离子喷雾电压(IS):5500V；离子源温度：550℃；气帘气(CUR):20L/min；雾化气(GS1)：55L/min；辅助气(GS2)：55L/min；药物磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、培氟沙星、金刚烷胺、恩诺沙星、沙拉沙星、环丙沙星、甲磺酸达氟沙星的母离子、子离子及质谱参数表如表b所示：表b (5)测定。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法中检测限：信噪比大于等于3为0.2％，定量限：信噪比大于等于10为0.5％。 3.如权利要求1所述的检测方法在检测中药组合物或中药制剂中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、培氟沙星、金刚烷胺、恩诺沙星、沙拉沙星、环丙沙星、甲磺酸达氟沙星含量的应用。
所属类别：	发明专利