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原文传递一种测定纺织品或泡棉中四羟基氯化磷含量的方法

专利名称：	一种测定纺织品或泡棉中四羟基氯化磷含量的方法
摘要：	本发明涉及一种测定纺织品或泡棉中四羟基氯化磷含量的方法，包括以下步骤：1)样品预处理：将纺织品样品或泡棉样品粉碎至尺寸大小不超过2×2×2mm，再将粉碎后的纺织品或泡棉样品混合均匀，装入洁净干燥的自封袋中，密封保存，备用；2)样品的提取：用85％甲醇‑水或8mmol/L氢氧化钠溶液超声提取，经水稀释混匀；3)采用LC‑MS法测定样品提取溶液中四羟基氯化磷的浓度；4)根据样品提取溶液中四羟基氯化磷的浓度，计算样品中四羟基氯化磷的含量；本发明不仅测定快速、简单，而且能够实现纺织品或泡棉中四羟基氯化磷含量的准确测定，其最低定量浓度为500mg/kg，解决了没有检测阻燃剂四羟基氯化磷含量方法的问题。
专利类型：	发明专利
申请人：	通标标准技术服务(上海)有限公司
发明人：	李东宇;王培花;冯颖;俞安敏;刘平年;陈志强
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T15:00:00+0805
申请号：	CN202010126726.5
公开号：	CN111157660A
代理机构：	上海精晟知识产权代理有限公司
代理人：	杨军
分类号：	G01N30/06;G01N30/88;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/06;G01N30/88
申请人地址：	200233 上海市徐汇区宜山路889号3幢
主权项：	1.一种测定纺织品或泡棉中四羟基氯化磷含量的方法，其特征在于，包括以下步骤： 1)样品预处理：将纺织品样品或泡棉样品粉碎至尺寸大小不超过2mm×2mm×2mm，再将粉碎后的纺织品或泡棉样品混合均匀，装入洁净干燥的自封袋中，密封保存，备用； 2)样品的提取：称取步骤1)所得样品，用85％甲醇-水溶液或8mmol/L氢氧化钠溶液超声提取，经水稀释混匀，得样品提取溶液； 3)采用液相色谱-质谱LC-MS法测定步骤2)所得样品提取溶液中四羟基氯化磷的浓度； 4)根据步骤3)所得的样品提取溶液中四羟基氯化磷的浓度，计算样品中四羟基氯化磷的含量。 2.如权利要求1所述的测定纺织品或泡棉中四羟基氯化磷含量的方法，其特征在于：步骤1)中，对于纺织品样品，采用剪刀剪碎至尺寸大小不超过2mm×2mm×2mm；对于泡棉样品，采用粉碎机粉碎至尺寸大小不超过2mm×2mm×2mm。 3.如权利要求1所述的测定纺织品或泡棉中四羟基氯化磷含量的方法，其特征在于：步骤2)中，当样品中四羟基氯化磷含量小于200mg/kg时，称取0.5g±0.01g样品于空瓶中，加入25mL甲醇-水溶液，密闭后于60℃水浴超声提取60min，冷却后取0.5mL提取液，加甲醇-水溶液稀释至1mL，经0.2μmPTFE滤膜过滤后供LC-MS分析；当样品中四羟基氯化磷含量大于200mg/kg时，称取0.5g±0.01g样品于空瓶中，加入8mmol/L氢氧化钠溶液25mL，密闭后于60℃水浴超声提取60min，冷却至室温后取500μL提取液，加纯水500μL，混匀，经0.2μmPTFE滤膜过滤后供LC-MS分析。 4.如权利要求1所述的测定纺织品或泡棉中四羟基氯化磷含量的方法，其特征在于，步骤3)中，所述LC-MS测定条件为： 1)液相色谱柱采用ZIC-cHILIC柱，规格为柱长15cm，柱内径2.1mm，粒径3μm； 2)液相色谱柱温度设定为30℃； 3)进样量：10μL； 4)流动相：10mmol/L乙酸铵：乙腈＝45：55； 5)流速：0.3mL/min； 6)运行时间：20min； 7)质谱参数见下表： 5.如权利要求1所述的测定纺织品或泡棉中四羟基氯化磷含量的方法，其特征在于：步骤4)中，经样品峰和标准品峰的保留时间相比较，样品峰全扫描质谱图和标准物质全扫描质谱图相比较，确定样品中是否检出四羟基氯化磷，并采用溶剂校准曲线外标法定量。 6.如权利要求1所述的测定纺织品或泡棉中四羟基氯化磷含量的方法，其特征在于：步骤4)中，由样品提取溶液中四羟基氯化磷的浓度换算到样品中四羟基氯化磷的含量，根据溶剂校准曲线，采用外标法定量，最低定量浓度为500mg/kg。
所属类别：	发明专利