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原文传递利用核磁共振技术分析丁苯橡胶SEBS加氢度的方法

专利名称：	利用核磁共振技术分析丁苯橡胶SEBS加氢度的方法
摘要：	本发明提供利用核磁共振技术分析丁苯橡胶SEBS加氢度的方法，包括如下步骤：（1）将分析样品加入至核磁管中；（2）将核磁管放置于核磁共振分析仪内，并选择对应的分析方案，对样品进行扫描，得到样品核磁共振氢谱；（3）对样品核磁共振氢谱中各结构特征峰面积进行积分，并根据相应结构特征峰的面积，计算丁苯橡胶样品反应前后双键的相对含量，从而进一步计算样品的加氢度。本发明的方法可在有溶剂条件下进行快速分析，并且分析结果准确性高，分析设备运行稳定，为丁苯橡胶SEBS样品加氢度的检测提供了一种简单、快速、准确的检测方法。
专利类型：	发明专利
申请人：	极晨智道信息技术(北京)有限公司
发明人：	刘阳
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T20:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T15:00:00+0805
申请号：	CN202010064088.9
公开号：	CN111157565A
分类号：	G01N24/08;G;G01;G01N;G01N24;G01N24/08
申请人地址：	100872 北京市海淀区中关村大街甲59号人大文化大厦402(2)
主权项：	1.利用核磁共振技术分析丁苯橡胶SEBS加氢度的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将分析样品加入至核磁管中；（2）将核磁管放置于核磁共振分析仪内，并选择对应的分析方案，对样品进行扫描，得到样品的核磁共振谱图；（3）对样品核磁共振谱图中各结构特征峰面积进行积分，并根据各特征峰面积，计算出丁苯橡胶SEBS的加氢度。 2.根据权利要求1所述的利用核磁共振技术快速分析丁苯橡胶SEBS加氢度的方法，其特征在于：所述核磁共振分析仪为离线设备，共振原子核为1H，共振频率为60 ± 0.5MHz。 3.根据权利要求1所述的利用核磁共振技术快速分析丁苯橡胶SEBS加氢度的方法，其特征在于：所述核磁共振分析仪设定条件为：采样总点数为8192，弛豫时间≥2s，探头温度为30±5℃，核磁共振氢谱化学位移区间约为-2~12ppm。 4.根据权利要求1所述利用核磁共振技术快速分析丁苯橡胶SEBS加氢度的方法，其特征在于：所述丁苯橡胶SEBS是由苯乙烯、丁二烯两种原料经聚合和加氢两个反应后生成的产物，分子式为(C8H8)m·(C4H8)n，结构式为其中，m=m1+m2，n=n1+n2。 5.根据权利要求1所述的利用核磁共振技术快速分析丁苯橡胶SEBS加氢度的方法，其特征在于：所述丁苯橡胶SEBS经聚合和加氢两个反应后除主产物外，仍存在少量未加氢的中间产品SBS，其分子式为(C8H8)g·(C4H6)h，结构式为其中，g=g1+g2，h=h1+h2。 6.根据权利要求1所述的利用核磁共振技术快速分析丁苯橡胶SEBS加氢度的方法，其特征在于：所述丁苯橡胶SEBS生成过程中所发生的聚合和加氢反应，应在特定的溶剂中进行，溶剂成分主要为环己烷;在对样品进行分析时，无需进行脱溶剂处理，可直接进行取样分析；在样品NMR谱图中，在化学位移1.40处，会出现明显的环己烷-CH2基团中H原子的特征峰。 7.根据权利要求1所述的利用核磁共振技术快速分析丁苯橡胶SEBS加氢度的方法，其特征在于：所述丁苯橡胶SEBS样品中，加氢后样品各基团中H原子在NMR谱图中的化学位移为：聚苯乙烯结构中的苯环是6.51～7.28 ppm、-CH基团是6.23～6.49 ppm、-CH2基团是4.58～4.97 ppm，聚乙烯结构中的-CH2基团是2.09～2.26 ppm，以及聚丁烯结构中参与聚合的-CH基团是2.33～2.55 ppm、-CH2基团是2.02～2.25 ppm和支链上的-CH2基团是1.20～1.54 ppm、-CH3基团是0.76～0.98 ppm。 8.根据权利要求1所述的利用核磁共振技术快速分析丁苯橡胶SEBS加氢度的方法，其特征在于：所述丁苯橡胶SEBS样品中，未加氢完全的SBS所含基团中H原子在NMR谱图中的化学位移为：聚苯乙烯结构中的苯环是6.51～7.28 ppm、-CH基团是6.23～6.49 ppm、-CH2基团是4.58～4.97 ppm，聚乙烯结构中与双键相连的-CH基团是5.29～5.50 ppm、参与聚合的-CH2基团是2.09～2.26 ppm，以及聚丁烯结构中参与聚合的-CH基团是2.33～2.55ppm、-CH2基团是2.02～2.25 ppm和支链上与双键相连的-CH基团是5.76～5.99 ppm、-CH2基团是5.01～5.29 ppm。 9.根据权利要求1所述的利用核磁共振技术快速分析丁苯橡胶SEBS加氢度的方法，其特征在于：所述丁苯橡胶SEBS样品NMR谱图中，化学位移6.23～7.28ppm区域为所有聚苯乙烯结构中苯环上5个H原子和-CH基团上1个H原子的特征峰，化学位移5.01～5.50ppm区域为未加氢完全的SBS样品聚乙烯结构中2个与双键相连-CH基团上的H原子，以及聚丁烯结构中支链上与双键相连-CH2基团上的2个H原子的特征峰；设两个区域的特征峰面积分别为S1、S2，由于NMR谱图中各结构中H原子个数比即为特征峰面积比，因此样品内苯乙烯单体总数m3可记坐S1/6，反应后未加氢完全的SBS样品中双键总数h可记坐S2/2。 10.根据权利要求1所述的利用核磁共振技术快速分析丁苯橡胶SEBS加氢度的方法，其特征在于：所述丁苯橡胶SEBS样品中，加氢反应前双键的总数n3可通过聚苯乙烯分子总数m3及投料时两种原料质量分数来进行计算，结果可表示为：n3 = S1/6M(苯乙烯)/w%(苯乙烯) w%(丁二烯)/ M(丁二烯);可得加氢度计算公式为：加氢度 = (1 – 1.5577* ) *100%。
所属类别：	发明专利