专利名称: |
一种同时定量分析胺溶液中亚硫酸根和硫酸根离子的方法 |
摘要: |
本发明公开一种同时定量分析胺溶液中亚硫酸根和硫酸根离子的方法,包括:1)离子色谱仪调试,达到测定要求;2)离子色谱仪达到测定要求后,将分析样品放入进样器中,进行进样测定,待测量结束后,得到出峰图;3)利用SO42‑以及SO32‑的离子标准曲线对分析样品进行定量测定;SO42‑以及SO32‑的离子标准曲线为分析样品测定时测定获得,或者分析样品测定前获得。本发明方法简便快速、易于掌握、实用性好,具有良好准确度、且可以同时测定溶液中亚硫酸根以及硫酸根离子。 |
专利类型: |
发明专利 |
申请人: |
中国华能集团清洁能源技术研究院有限公司 |
发明人: |
郭东方;汪世清;王金意;刘练波;郜时旺 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
1900-01-20T11:00:00+0805 |
发布日期: |
1900-01-20T15:00:00+0805 |
申请号: |
CN202010167889.8 |
公开号: |
CN111157666A |
代理机构: |
西安通大专利代理有限责任公司 |
代理人: |
姚咏华 |
分类号: |
G01N30/88;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/88 |
申请人地址: |
102209 北京市昌平区北七家镇未来科技城华能人才创新创业基地实验楼A楼 |
主权项: |
1.一种同时定量分析胺溶液中亚硫酸根和硫酸根离子的方法,其特征在于,包括以下步骤: 1)离子色谱仪调试,达到测定要求; 2)离子色谱仪达到测定要求后,将分析样品放入进样器中,进行进样测定,待测量结束后,得到出峰图; 3)利用SO42-以及SO32-的离子标准曲线对分析样品进行定量测定。 2.根据权利要求1所述的一种同时定量分析胺溶液中亚硫酸根和硫酸根离子的方法,其特征在于,SO42-以及SO32-的离子标准曲线为分析样品测定时测定获得,或者分析样品测定前获得。 3.根据权利要求1所述的一种同时定量分析胺溶液中亚硫酸根和硫酸根离子的方法,其特征在于,标准曲线通过以下步骤获得: a)、标准溶液的配制:配置标准亚硫酸钠标准溶液和硫酸钠标准溶液,并分别装入样品瓶中,形成标准样品; b)、离子色谱仪调试,达到测定要求; c)、离子色谱仪达到测定要求后,将标准样品放入进样器中,进行进样测定,待测量结束后,得到各样品出峰图; d)利用离子色谱数据处理功能,对样品出峰图进行处理,除去杂峰保留有效峰,选用线性关系,对标准溶液SO42-以及SO32-样品出峰图做峰面积与浓度之间的标准曲线,分别得到SO42-以及SO32-的离子标准曲线。 4.根据权利要求1所述的一种同时定量分析胺溶液中亚硫酸根和硫酸根离子的方法,其特征在于,利用标准曲线对分析样品进行定量测定具体为:对分析样品峰进行定量测量出峰时间和色谱峰面积,利用绘制的标准曲线,采用插值法得到分析样品中SO42-以及SO32-的含量。 5.根据权利要求3所述的一种同时定量分析胺溶液中亚硫酸根和硫酸根离子的方法,其特征在于,利用高纯度亚硫酸钠配制质量浓度为1%的溶液,待其完全溶解后,取少量亚硫酸钠溶液,用去离子水分别稀释至C(Na2SO3)=100mg/L、60mg/L、10mg/L,三种浓度亚硫酸钠溶液混合完全获得亚硫酸钠标准溶液,利用公式P(SO32-)=C(Na2SO3)*80/126,获得亚硫酸钠标准溶液中P(SO32-)的浓度。 6.根据权利要求4所述的一种同时定量分析胺溶液中亚硫酸根和硫酸根离子的方法,其特征在于,利用高纯度硫酸钠配制质量浓度为1%的溶液,待其完全溶解后,取少量硫酸钠溶液,用去离子水分别稀释至C(Na2SO4)=100mg/L、50mg/L、40mg/L、5mg/L,四种浓度硫酸钠溶液混合完全获得硫酸钠标准溶液,利用公式P(SO42-)=C(Na2SO4)*96/142,获得硫酸钠标准溶液中P(SO42-)的浓度。 7.根据权利要求1或3所述的一种同时定量分析胺溶液中亚硫酸根和硫酸根离子的方法,其特征在于,离子色谱仪的色谱条件如下: 阴离子色谱柱:DionexIonPac AS 14A分离柱和IonPacAG14A保护柱; 淋洗液:碳酸钠与碳酸氢钠混合溶液;其中碳酸钠浓度8.0×10-3mol/L,碳酸氢钠浓度1.0×10-3mol/L; 流速:1.5mL/min; 泵压:1850psi; 载气:99.999%氮气; 色谱分析时间:7min。 8.根据权利要求1或3所述的一种同时定量分析胺溶液中亚硫酸根和硫酸根离子的方法,其特征在于,离子色谱仪的调试:先将离子色谱仪打开,预热后,打开程序软件,将软件与仪器进行Connect,然后打开双柱塞泵,进行排空操作,5分钟后,色谱仪废液出口无气泡冒出,关闭排空操作,打开抑制器,做基线;1小时以后,基线电导在0.01±0.003波动,达到测定要求。 |
所属类别: |
发明专利 |