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原文传递基于分子印迹技术检测纺织品中辛基酚的方法

专利名称：	基于分子印迹技术检测纺织品中辛基酚的方法
摘要：	本发明提供了一种基于分子印迹技术检测纺织品中辛基酚的方法，属于分析检测领域。该方法针对检测目标物辛基酚，以苯胺为单体、检测目标辛基酚(OP)为模板分子、纳米二氧化钛为载体，在氧化剂FeCl3作用下通过自由基聚合反应得到OP‑MIP/PPY/TiO2分子印迹纳米复合物。辛基酚上的羟基与聚苯胺上氮原子之间形成氢键，因此辛基酚可以在聚合过程中嵌入聚合物骨架中形成孔隙。纳米二氧化钛由于具有大的比表面积，成为了良好的载体。在洗脱模板分子辛基酚后，得到的复合物修饰在丝网印刷电极表面，可以实现对辛基酚的特异性识别，建立快速灵敏，特异性强的辛基酚检测方法。
专利类型：	发明专利
申请人：	南京海关工业产品检测中心
发明人：	曹锡忠;王晓萍;吴梦笔;周静珠
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN202010116155.7
公开号：	CN111198119A
代理机构：	南京天华专利代理有限责任公司
代理人：	韩正玉;夏平
分类号：	G01N1/38;G01N27/26;G01N27/30;G01N27/327;G;G01;G01N;G01N1;G01N27;G01N1/38;G01N27/26;G01N27/30;G01N27/327
申请人地址：	210000 江苏省南京市建邺区创智路39号
主权项：	1.一种基于分子印迹技术检测纺织品中辛基酚的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：第一步：将苯胺和辛基酚加入异丙醇中并在室温下混合搅拌均匀形成苯胺-辛基酚的混合溶液；第二步：二氧化钛纳米粒子分散在异丙醇的水溶液中并加入酸性试剂，之后加入FeCl3·6H2O，持续搅拌20～40min形成二氧化钛粒子分散液；第三步：将第一步的混合溶液和第二步的二氧化钛粒子分散液混合均匀，之后通氮气，除氧，搅拌24小时后，然后以丙酮为沉淀剂，反复沉淀至溶液无色，抽滤、干燥，得到辛基酚-聚苯胺二氧化钛分子印迹纳米复合物；第四步：辛基酚-聚苯胺二氧化钛分子印迹纳米复合物配置成5～15mg/mL的悬浊液，该悬浊液与5～15mg/mL的壳聚糖溶液等体积混合均匀，滴涂5μL混合溶液到丝网印刷电极表面，晾干；第五步：将丝网电极置于浓度为0.2mol/L的磷酸氢二钠溶液中利用恒电位法洗脱分子印迹层中的模板分子辛基酚，得到去除模板的丝网印刷电极；第六步：将去除模板的丝网印刷电极置于pH值为5.0的含有不同浓度辛基酚的磷酸盐缓冲溶液，搅拌3～8分钟，之后进行示差脉冲扫描，在0.54V处产生氧化峰，氧化峰电流强度值与辛基酚在电极表面的吸附量正相关，从而建立线性回归方程；第七步：将去除模板的丝网印刷电极置于经过预处理后的待测样品溶液中，搅拌3～8分钟，之后进行示差脉冲扫描，并将其氧化峰的值带入线性回归方程，便可计算得到待测样品中辛基酚的浓度。 2.根据权利要求1所述的基于分子印迹技术检测纺织品中辛基酚的方法，其特征在于：第一步中：苯胺、辛基酚和异丙醇的摩尔体积比为1～3mmol：0.3～0.8mmol：3～8mL。 3.根据权利要求2所述的基于分子印迹技术检测纺织品中辛基酚的方法，其特征在于：苯胺、辛基酚和异丙醇的摩尔体积比为1～2mmol：0.4～0.6mmol：3～8mL。 4.根据权利要求1所述的基于分子印迹技术检测纺织品中辛基酚的方法，其特征在于：第二步中：二氧化钛纳米粒子：异丙醇：酸性试剂：FeCl3·6H2O：水的质量比为0.1～0.3：2～3：0.5～1：0.1～0.3：20～30。 5.根据权利要求1所述的基于分子印迹技术检测纺织品中辛基酚的方法，其特征在于：第一步的混合溶液和第二步的二氧化钛粒子分散液混合的体积比为1:3～8。 6.根据权利要求1所述的基于分子印迹技术检测纺织品中辛基酚的方法，其特征在于：第五步中恒电位法的工作电压为1.3V。 7.根据权利要求1所述的基于分子印迹技术检测纺织品中辛基酚的方法，其特征在于：第六步中的扫描速度50mV/s。 8.根据权利要求1所述的基于分子印迹技术检测纺织品中辛基酚的方法，其特征在于：第六步中的线性回归为i(μA)＝0.2010c1(μM)+2.2232，R2＝0.997；检测限低至8.36×10-9mol/L。 9.根据权利要求1所述的基于分子印迹技术检测纺织品中辛基酚的方法，其特征在于：不同浓度辛基酚的浓度是5×10-8mol/L，3×10-7mol/L，6×10-7mol/L，3×10-6mol/L，6×10-6mol/L，1×10-5mol/L，2×10-5mol/L和3×10-5mol/L。 10.根据权利要求1所述的基于分子印迹技术检测纺织品中辛基酚的方法，其特征在于：第七步中纺织品的预处理方法是称取1.0g试样，剪碎至5mm×5mm以下，加入10mL甲醇，置于60℃的超声波浴中萃取30min，取1mL萃取液，N2吹干，用100μL复合溶液溶解，所述的复合溶液是20μL甲醇和80μL的0.01M pH7.4 PBS溶液。
所属类别：	发明专利