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原文传递一种用于多环芳烃固相萃取的环糊精聚合物及其固相萃取管柱和固相萃取方法

专利名称：	一种用于多环芳烃固相萃取的环糊精聚合物及其固相萃取管柱和固相萃取方法
摘要：	本发明涉及多环芳烃的固相萃取技术，特别涉及一种用于多环芳烃固相萃取的环糊精聚合物及其固相萃取管柱和固相萃取方法，首先通过:交联法制备β‑环糊精聚合物；再用浸渍法制备1‑己基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐负载环糊精聚合物。最后将前述制得聚合物制作成固相萃取管柱用于环境水样中多环芳烃的固相萃取，以测定水样中多环芳烃的含量。与现有技术相比，本发明中的聚合物的萃取管柱，对多环芳烃的富集效率高，测量方法快速、便捷，方便环境水样中痕量的多环芳烃的检测分析。
专利类型：	发明专利
申请人：	南通市疾病预防控制中心
发明人：	平文卉;陈峰;杨娟;朱霞石;戴志英;杨梅桂;杨清华
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T19:00:00+0805
申请号：	CN202010235547.5
公开号：	CN111175422A
代理机构：	南京苏科专利代理有限责任公司
代理人：	徐素柏
分类号：	G01N30/06;G01N30/08;G01N30/14;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/14
申请人地址：	226000 江苏省南通市崇川区工农南路189号
主权项：	1.一种用于多环芳烃固相萃取的环糊精聚合物，其特征在于，通过如下方法制备而成： S1:交联法制备β-环糊精聚合物； S2: 浸渍法制备1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐负载环糊精聚合物。 2.根据权利要求1所述的的环糊精聚合物，其特征在于，步骤S1具体包括：将1～1.2质量份的NaOH固体，1质量份的β-环糊精聚合物溶于1.5～2质量份的水中，并升温至60～70℃，滴加体积为水的1.5～2倍的环氧氯丙烷，并于回流装置中循环回流0.5～1.5 小时后得淡黄色颗粒状共聚物，将共聚物抽滤后，依次用丙酮和水洗涤数次至中性，再用丙酮抽提24～36 小时，最后将抽提后的共聚物于80～95℃干燥10～20 小时，得到β-环糊精聚合物。 3.根据权利要求2所述的的环糊精聚合物，其特征在于，所述β-环糊精聚合物的粒度为30～40目。 4.根据权利要求1所述的的环糊精聚合物，其特征在于，步骤S2具体包括：将质量比为1～1.5：1的1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和β-环糊精聚合物溶于丙酮中，并搅拌30～60分钟,将上述混合物搅拌30分钟后，置于通风橱中继续搅拌，直至丙酮完全挥发，将上述挥发后的混合物置于烘箱中于90～100℃烘干1小时，制备得到1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐负载环糊精聚合物。 5.根据权利要求1所述的环糊精聚合物，其特征在于，所述丙酮的体积用量每10～15 g1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐配比100 ml丙酮。 6.一种采用权利要求1—5任项所述的环糊精聚合物制备的固相萃取管柱，其特征在于，取干净的萃取管柱，底部先装入筛板隔挡萃取管柱的流出口，再定量填充1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐负载环糊精聚合物填料，然后在填料上侧再装入筛板，使填料封装于萃取管内，所述筛板的筛孔径小于填料的粒径，制得用于水样中多环芳烃的固相萃取管柱。 7.根据权利要求6所述的固相萃取管柱，其特征在于，所述萃取管柱为PP材料的萃取管柱，底部设有流出口，上部设有注入口，有效容积为6 ml，填料用量为0.8～1.0 g。 8.根据权利要求6所述的固相萃取管柱，其特征在于，所述萃取管柱的流出口配合连接有流量调节阀，用于调节流出口的出液流速。 9.一种采用权利要求6-8中任一项的固相萃取管柱进行水样中多环芳烃固相萃取的方法，首先连接实验装置，在固相萃取管柱的流出口端连接一流量调节阀，然后将流量调节阀的出液口配合连接在萃取仪的接口上，其特征在于：固相萃取方法包括如下步骤： (1）用6 ml的超纯水活化固相萃取管柱；（2）将待处理的环境水样从注入口注入活化后的固相萃取管柱中，待处理的环境水样的体积为50 ml；（3）用5 ml的超纯水洗涤上样后的固相萃取管柱；（4）用空气吹干固相萃取管柱；（5）用3 ml的乙腈淋洗剂从注入口对固相萃取管柱进行淋洗，并且流出口收集淋洗剂；（6）将步骤（5）得到的淋洗液滤膜过滤后进样至高效液相色谱仪中分析得出液相色谱曲线，根据液相色谱曲线中多环芳烃各组份的出峰时间对应的峰面积，并根据不同已知含量的标准水样中多环芳烃各物质含量与峰面积的线性回归曲线，计算取样的环境水样中多环芳烃的含量。 10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤（2）中向固相萃取管柱中注入待处理水样时通过调节阀控制水样从流出口的流速为每秒1～2滴。
所属类别：	发明专利