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原文传递 一种水质中凯氏氮含量的测定方法
专利名称: 一种水质中凯氏氮含量的测定方法
摘要: 本发明涉及一种水质中凯氏氮含量的测定方法,包括:S1、于每根消化管中取50mL样品,加入10mL98%的浓硫酸,并加入玻璃珠,置于消化炉在280℃的温度下蒸发1‑2h;S2、在冷却后的样品中加入5g催化剂,催化剂为20g硫酸铜和180g硫酸钾研磨充分后的混合物;S3、样品转移;S4、启动凯氏定氮仪进行测试;S5、用0.01mol/L盐酸标准液滴定;S6、计算样品中的氮含量。在样品中加入硫酸并加热消解,使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵,消解时加入适量硫酸钾提高沸腾速度,以增加消解速率,并以硫酸铜为催化剂,以缩短消解时间,从而能够大大缩短检测时长,提高检测效率。
专利类型: 发明专利
申请人: 江苏康达检测技术股份有限公司
发明人: 高晨;葛明敏;严玲琳;孙延昭
专利状态: 有效
申请日期: 1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期: 1900-01-20T22:00:00+0805
申请号: CN201911412001.6
公开号: CN111189962A
代理机构: 苏州企知鹰知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人: 陈超
分类号: G01N31/16;G;G01;G01N;G01N31;G01N31/16
申请人地址: 215000 江苏省苏州市盘胥路859号(A-1)
主权项: 1.一种水质中凯氏氮含量的测定方法,其特征在于,包括: S1、于每根消化管中取50mL样品,加入10mL98%的浓硫酸,并加入玻璃珠,置于消化炉在280℃的温度下蒸发1-2h后冷却至室温; S2、在冷却后的样品中加入5g催化剂进行二次消化,其中,催化剂为20g硫酸铜和180g硫酸钾研磨充分后的混合物; S3、将消化好的样品转移至干净的消化管中,加入40mL蒸馏水,并去除玻璃珠; S4、启动凯氏定氮仪,设定蒸馏程序后,将S3中的消化管放入凯氏定氮仪中,在锥形瓶中滴入3-4滴混合指示剂,并置于集收管路下,开始蒸馏; S5、用0.01mol/L盐酸标准液滴定至收集液由蓝绿色变为紫红色; S6、根据标准计算方程计算样品中的氮含量。 2.根据权利要求1所述的水质中凯氏氮含量的测定方法,其特征在于,步骤S4中的蒸馏程序为:加400g/L的氢氧化钠溶液8s、加20g/L的硼酸溶液4s后蒸馏6分钟。 3.根据权利要求2所述的水质中凯氏氮含量的测定方法,其特征在于,步骤S4中的混合指示剂为:将0.1g溴甲酚绿和0.02g甲基红溶解于100ml无水乙醇得到的指示剂。 4.根据权利要求3所述的水质中凯氏氮含量的测定方法,其特征在于,步骤S5中盐酸标准液的制备步骤为:用分度吸管吸取4.20mL36.5%的浓盐酸,并用水稀释至1000mL。 5.根据权利要求4所述的水质中凯氏氮含量的测定方法,其特征在于,步骤S6中的标准计算方程为:X=(V1-V0)*C*14.01*1000/V,其中, X为氮含量; V1为试液消耗盐酸或者硫酸标准滴定溶液的体积; V0为空白消耗盐酸或者硫酸标准滴定溶液的体积; C为滴定用标准酸液浓度; V为试样体积。
所属类别: 发明专利
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