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原文传递一种固相萃取柱用于水中MC-RR的富集、纯化方法

专利名称：	一种固相萃取柱用于水中MC-RR的富集、纯化方法
摘要：	本发明涉及一种固相萃取柱用于水中MC‑RR的富集、纯化方法，所述方法包括以下步骤：步骤一、步骤一、将固相萃取柱用5ml纯水、5ml甲醇和5ml pH＝4乙酸水溶液进行纯化；步骤二、取20ml含MC‑RR的水样，用乙酸调节至pH＝1‑12，以1ml/min通过纯化后的固相萃取柱富集；步骤三、使用95％甲醇+5％pH＝10氨水溶液的混合液5ml洗脱，洗脱液经氮气吹干，用0.5ml甲醇溶解，供LC‑MS/MS检测。本发明一种固相萃取柱用于水中MC‑RR的富集、纯化方法，其使用的固相萃取柱容量更大、抗干扰能力更强，且可重复使用，有效保证了最终的富集、纯化效果，降低了成本。
专利类型：	发明专利
申请人：	无锡市疾病预防控制中心
发明人：	孟元华;龚燕;徐志飞;周小新;刘文卫;孔令灿;吴宇伉
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T14:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN202010050381.X
公开号：	CN111208228A
代理机构：	北京中济纬天专利代理有限公司
代理人：	赵海波
分类号：	G01N30/02;G01N30/08;B01D15/26;B01J20/20;B01J20/30;G;B;G01;B01;G01N;B01D;B01J;G01N30;B01D15;B01J20;G01N30/02;G01N30/08;B01D15/26;B01J20/20;B01J20/30
申请人地址：	214000 江苏省无锡市金城路499号
主权项：	1.一种固相萃取柱用于水中MC-RR的富集、纯化方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：步骤一、步骤一、将固相萃取柱用5ml纯水、5ml甲醇和5ml pH＝4乙酸水溶液进行纯化；步骤二、取20ml含MC-RR的水样，用乙酸调节至pH＝1-12，以1ml/min通过纯化后的固相萃取柱富集；步骤三、使用95％甲醇+5％pH＝10氨水溶液的混合液5ml洗脱，洗脱液经氮气吹干，用0.5ml甲醇溶解，供LC-MS/MS检测。 2.根据权利要求1所述的一种固相萃取柱用于水中MC-RR的富集、纯化方法，其特征在于：所述固相萃取柱包括柱体，柱体内设置有上筛板和下筛板，上筛板和下筛板之间设置有菠萝肉基质生物炭填料。 3.根据权利要求2所述的一种固相萃取柱用于水中MC-RR的富集、纯化方法，其特征在于：所述菠萝肉基质生物炭填料制备方法如下：将菠萝洗净后去皮切碎，取500g碎菠萝肉于刚玉坩埚中置于氩气保护下的马弗炉中，先95℃烘烤3h，除去水分；然后，继续在氩气保护下将马弗炉以55℃/min升温至650℃，保持4h，冷却后，用5％乙酸浸泡24h改性菠萝肉生物炭，洗涤至中性，烘干，过100目网晒，即制成菠萝肉生物炭填料。 4.根据权利要求3所述的一种固相萃取柱用于水中MC-RR的富集、纯化方法，其特征在于：在柱管底部设置下筛板，将5g菠萝肉生物炭填料填充在固相萃取柱柱管中，振荡固相萃取柱柱管，使菠萝肉生物炭均匀分散后压实，然后将上筛板固定固相萃取柱填料上方，即制得菠萝肉基质生物炭填料固相萃取柱。 5.根据权利要求1所述的一种固相萃取柱用于水中MC-RR的富集、纯化方法，其特征在于：步骤二中MC-RR的水样，用乙酸调节至pH＝4。 6.根据权利要求1所述的一种固相萃取柱用于水中MC-RR的富集、纯化方法，其特征在于：用过量的微MC-RR溶液通过固相萃取柱，测过柱液中MC-RR的含量，求得柱容量为4000μg。 7.根据权利要求1所述的一种固相萃取柱用于水中MC-RR的富集、纯化方法，其特征在于：添加已知低中高三种浓度MC-RR溶液通过固相萃取柱，测富集、纯化后MC-RR的含量，计算出加标回收率在82.7-93.8％之间。 8.根据权利要求1所述的一种固相萃取柱用于水中MC-RR的富集、纯化方法，其特征在于：步骤三之后依次再将固相萃取柱用95％甲醇+5％pH＝10氨水溶液的混合液10ml、10ml甲醇、10ml纯水，以1ml/min洗涤，用氮气吹干，留着下次重复使用。
所属类别：	发明专利