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原文传递一种烟草及烟草制品中醛酮类香味成分的GC-QTOF检测方法

专利名称：	一种烟草及烟草制品中醛酮类香味成分的GC-QTOF检测方法
摘要：	一种烟草及烟草制品中醛酮类香味成分的GC‑QTOF检测方法，首先建立127种醛酮类香味成分数据库，包括每种醛酮类香味成分的一级全扫描质谱图、保留时间、碎片离子精确质量、离子丰度比和以正构烷烃系列为参考计算的保留指数；其次对待测的烟草样品进行一级全扫描，得到该样品的一级全扫描数据；最后对样品测定结果，采用数据库进行准确定性，对符合定性条件的醛酮类香味成分使用定量软件进行准确定量。本方法一方面可通过实际质谱图与高分辨质谱图匹配鉴定醛酮类香味成分，另一方面可通过设定目标源为已建立的醛酮类香味成分数据库，进行精确质量提取，以两个以上特征离子准确检出，特征离子丰度比和保留时间/指数与数据库中一致作为定性依据。
专利类型：	发明专利
申请人：	中国烟草总公司郑州烟草研究院
发明人：	王晓瑜;陈黎;潘立宁;闫甜甜;彭桂新;张俊岭;王宝林;贾国涛;谢复炜;陈满堂;刘瑞红
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T08:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN202010017194.1
公开号：	CN111208310A
代理机构：	郑州中民专利代理有限公司
代理人：	黄宇亭
分类号：	G01N33/88;G01N30/06;G;G01;G01N;G01N33;G01N30;G01N33/88;G01N30/06
申请人地址：	450001 河南省郑州市高新区枫杨街2号
主权项：	1.一种烟草及烟草制品中醛酮类香味成分的GC-QTOF检测方法，其特征在于：首先建立127种醛酮类香味成分数据库，包括每种醛酮类香味成分的一级全扫描质谱图、保留时间、碎片离子精确质量、离子丰度比和以正构烷烃系列为参考计算的保留指数；其次对待测的烟草及烟草制品样品进行一级全扫描，得到该样品的一级全扫描数据；最后对样品测定结果，采用数据库进行准确定性，对符合定性条件的醛酮类香味成分使用定量软件进行准确定量。 2.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中醛酮类香味成分的GC-QTOF检测方法，其特征在于：具体步骤如下： (1)将醛酮类香味成分标准品配制成1-5μg/mL的标准溶液，设定条件下经GC-QTOF一级全扫描分析，得到每种醛酮类香味成分的一级全扫描质谱图、保留时间、碎片离子精确质量和离子丰度比，以正构烷烃系列作为参考，计算目标化合物的保留指数； (2)将步骤(1)中获得的一级全扫描数据、保留指数及与NIST 17相匹配的高分辨一级全扫描质谱图导入PCDL软件，并与对应的醛酮类香味成分信息相关联，建立精确质量数据库；优化质量提取窗口； (3)配制127种醛酮类香味成分的标准曲线，以d8-苯乙酮为内标，以校正仪器响应； (4)与步骤(1)相同的设定条件下对烟草及烟草制品样品进行一级全扫描，得到烟草及烟草制品样品的一级全扫描数据； (5)对样品测定结果，采用数据库进行准确定性，对符合定性条件的醛酮类香味成分使用Agilent MassHunter定量分析软件进行准确定量。 3.根据权利要求1或2所述的烟草及烟草制品中醛酮类香味成分的GC-QTOF检测方法，其特征在于：对符合定性条件的醛酮类香味成分通过以下方法进行定性；设定数据库为目标源，质量提取窗口为3～10mDa，以两个以上特征离子准确检出，特征离子丰度比和保留时间/指数与数据库中一致作为定性依据。 4.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中醛酮类香味成分的GC-QTOF检测方法，其特征在于：所述的烟草及烟草制品包括烟叶、卷烟烟丝、加热不燃烧烟烟丝和口含烟。 5.根据权利要求2所述的烟草及烟草制品中醛酮类香味成分的GC-QTOF检测方法，其特征在于：步骤(4)中所涉及的样品前处理方式为称取1～5g烟草及烟草制品样品加入5～50mL磷酸盐缓冲液调节pH值为1～5，泡发3～10min，加入10～30mL乙腈以及20～100μL30.0mg/L d8-苯乙酮内标工作液，之后依次涡旋、离心、干燥，取上清液过0.22μm有机相滤膜。 6.根据权利要求1或2所述的烟草及烟草制品中醛酮类香味成分的GC-QTOF检测方法，其特征在于：质谱色谱条件为：色谱柱：DB-5MS UI弹性石英毛细管色谱柱(60m×0.25mm×0.25μm)，进样口端串联预柱(5m×0.25mm)；载气：高纯He，纯度99.999％；恒流模式，流速：1.5mL/min；进样口温度：290℃；进样模式：不分流进样；进样量：0.8μL；升温程序：初始温度50℃，保持3min后以5℃/min升至75℃，保持1min，然后以1℃/min升至150℃，保持1min，再以2℃/min升至260℃，保持1min，最后以10℃/min升至290℃，保持10min；离子源：电子轰击(EI)；电子能量：70eV；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；质量分析器：四级杆-飞行时间；扫描模式：一级全扫描；质量扫描范围：20～300amu。 7.根据权利要求1或2所述的烟草及烟草制品中醛酮类香味成分的GC-QTOF检测方法，其特征在于：127种醛酮类香味成分具体名称如说明书表1所列。
所属类别：	发明专利