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原文传递一种同时检测土壤中铅镉重金属的电化学传感器的制备方法

专利名称：	一种同时检测土壤中铅镉重金属的电化学传感器的制备方法
摘要：	本发明公开一种可同时检测土壤中铅、镉两种重金属的电化学传感器制备与使用方法。基于花状三维MoS2‑RGO‑Nafion纳米复合材料构建了同时检测两种重金属新型传感器。采用一步还原法制得花状三维二硫化钼/还原氧化石墨烯（MoS2/rGO）纳米复合材料，获得具有优良导电性、大的比表面积、对重金属强吸附能力的复合物。同时利用全氟磺酸脂（Nafion）提高传感界面特异选择性，提高检测灵敏度。利用SEM、FI‑IM、及CV等对MoS2‑RGO‑Nafion纳米复合材料进行形态和电化学表征。利用方波溶出伏安法对土壤中铅镉定量检测。最低检测限是0.27μg/L和0.17μg/L（S/N=3），检测范围6.62μg/L～430.57μg/L和6.17μg/L～401.02μg/L。该电化学方法定量检测重金属操作简单，抗干扰能力强，稳定性好，为重金属及其他有害物质的检测提供一种新技术。
专利类型：	发明专利
申请人：	山东理工大学
发明人：	张妍妍;尹佳琪;孙霞;郭业民
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T11:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN202010165459.2
公开号：	CN111208182A
分类号：	G01N27/30;G01N27/416;G01N27/48;G;G01;G01N;G01N27;G01N27/30;G01N27/416;G01N27/48
申请人地址：	255086 山东省淄博市高新技术开发区高创园A座313室
主权项：	1.一种同时检测土壤中铅镉重金属的电化学传感器的制备方法，其特征在于：采用一步还原法同时制得还原氧化石墨烯和二硫化钼（见附图），通过涂覆方式修饰在玻碳电极表面，构建电化学传感器，优化实验条件，通过加入待测样品的溶出峰的溶出电位和峰值来定性定量检测目标离子。 2.根据权利要求1所述的同时检测土壤中铅镉重金属的电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述二硫化钼还原氧化石墨烯（MoS2-rGO）复合材料的制备方法：二水钼酸钠、氧化石墨烯混合超声30 min，加入硫脲后超声30 min，使其在体系中分散均匀，在搅拌的条件下油浴加热160℃ 维持12 h ，将得到的溶液离心后，用超纯水离心清洗3次，在60℃ 条件下烘干，配制成浓度为1 mg/ml的溶液。 3.根据权利要求1所述的同时检测土壤中铅镉重金属的电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述电化学传感器的构建过程：将MoS2-rGO复合物滴加到预处理过的玻碳电极的表面，干燥后再滴加Nafion溶液，待电极表面完全干燥后室温储存备用。 4.根据权利要求1所述的同时检测土壤中铅镉重金属的电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述电化学传感器的修饰材料：还原氧化石墨烯的导电性、高比表面积、含氧官能团；二硫化钼中结构中的硫和高比表面积；Nafion的质子交换能力可以排除其他离子的干扰，特异性吸附重金属离子，提高富集重金属离子的速度和能力。 5.根据权利要求1所述的同时检测土壤中铅镉重金属的电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述电化学传感器的检测条件：对缓冲溶液的pH值和电沉积时间进行优化并选择最佳沉积电位，比较在不同pH值和电沉积时间下的缓冲溶液中两种重金属离子的溶出峰的峰值，在最佳实验条件下检测。 6.根据权利要求1所述的同时检测土壤中铅镉重金属的电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述电化学传感器抗干扰能力的检测：在不同干扰离子存在的条件下测试电化学传感器的抗干扰能力，判断土壤中的其他离子是否会影响检测结果。 7.根据权利要求1所述的同时检测土壤中铅镉重金属的电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述电化学传感器可应用于两种重金属的检测分析，在一个体系中同时检测铅镉两种重金属。 8.根据权利要求1所述的同时检测土壤中铅镉重金属的电化学传感器的制备方法，其特征在于目标离子的检测方法：采用方波溶出伏安法在最佳实验条件下检测土壤样品，根据检测结果中溶出电流峰位置进行分析即可获知溶液中所含重金属离子的种类，溶出电流峰的大小与该金属离子的浓度成正比，据此可获得重金属离子浓度信息。
所属类别：	发明专利