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原文传递一种高灵敏Cu2+检测用汞膜的制备方法

专利名称：	一种高灵敏Cu2+检测用汞膜的制备方法
摘要：	本发明提供了一种高灵敏Cu2+检测用汞膜的制备方法，包括如下步骤：1)用Al2O3的打磨粉对玻碳电极(Φ＝3mm)进行打磨，之后用循环伏安法进行电极表征；2)配置1％的(pH～0.75)的硝酸溶液；之后称取10mm的HgCl2溶液至20mL的上述硝酸中并超声溶解；3)将打磨好的玻碳电极放入1％的硝酸溶液中，并在搅拌条件下进行恒电位沉积，之后用蒸馏水冲洗3次，自然晾干，备用；所述方法制备了致密的汞膜电极，提高了汞膜的稳定性和灵敏度使其在金属离子的检测方面有着重要的作用。
专利类型：	发明专利
申请人：	天津北方食品有限公司
发明人：	李胜彬;刘宏军;曹世嘉;常虹;王悦
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T20:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T03:00:00+0805
申请号：	CN201911327861.X
公开号：	CN110954588A
代理机构：	天津市三利专利商标代理有限公司
代理人：	李蕊
分类号：	G01N27/48;G01N27/30;G;G01;G01N;G01N27;G01N27/48;G01N27/30
申请人地址：	300000 天津市津南区津南开发区宝源路42号
主权项：	1.一种高灵敏Cu2+检测用汞膜的制备方法，其特征在于：采用恒电位的沉积方式得到高致密的汞膜电极，具体步骤如下： (1)电极的预处理：将玻碳电极放在粘有Al2O3的打磨布上进行抛光，当抛光至镜面，用二次蒸馏水冲洗三次，当表面呈现明显的黑色且无任何印记时进行电化学测试；在这里采用三电极体系进行电化学表征，其中，工作电极为打磨好的玻碳电极；对电极为铂柱电极；参比电极为银/氯化银电极；电解液为0.1M KCl溶液和1mM的铁氰化钾；选用循环伏安法进行电极表征，电极的扫描范围为-0.05～0.55V，扫速为25mV/S，灵敏度为10uA/V；循环圈数3圈以上，直到有稳定的循环伏安图为止；选取稳定的循环伏安图进行分析，当所得循环伏安图中的峰电位差在70mV以下，峰电流的比值约为1时，该电极方可进行下一步的测试，否则要重新进行电极的打磨，直到符合要求为止； (2)将浓硝酸用二次蒸馏水稀释成1％的稀硝酸溶液(pH～0.75)；称取10mm的HgCl250mg固体放入至20mL 1％的稀硝酸溶液中并超声溶解，使其形成均匀的无色溶液，之后用保鲜膜密封备用，进而得到了汞的待镀液； (3)将待镀液放入小烧杯中，首先在400r/min的速度下搅拌1分钟，之后在搅拌下进行恒电位沉积，这里的恒定电位为-1.0V，电流的灵敏度为1mA/V，平衡时间为10s，经过不同沉积时间，便可以得到不同厚度的均匀完整、无麻点、无残缺的灰白色汞膜。 2.根据权利要求1所述的高灵敏Cu2+检测用汞膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中Al2O3的粒径为0.05um，打磨布上略有白色即可。 3.根据权利要求1所述的高灵敏Cu2+检测用汞膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中玻碳电极采取倒“8”的方式进行打磨。 4.根据权利要求1所述的高灵敏Cu2+检测用汞膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中在电化学表征中所用的银/氯化银电极内的填充溶液为饱和氯化钾。 5.根据权利要求1所述的高灵敏Cu2+检测用汞膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中在电化学表征中灵敏度设置为100uA/V。 6.根据权利要求1所述的高灵敏Cu2+检测用汞膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中所用HgCl2的纯度等级为分析纯。 7.根据权利要求1所述的高灵敏Cu2+检测用汞膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中恒电位沉积开始前电极需浸入电解液液面以下，且处于同一高度。 8.根据权利要求1所述的高灵敏Cu2+检测用汞膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中恒电位沉积过程中进行搅拌沉积，搅拌器的转速为50r/min。 9.根据权利要求1所述的高灵敏Cu2+检测用汞膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中恒电位沉积结束，用二次蒸馏水冲洗后自然晾干。 10.根据权利要求1所述的高灵敏Cu2+检测用汞膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中不同沉积时间分别为60s，120s，180s，240s或300s。
所属类别：	发明专利