专利名称: |
一种ICP-AES测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法 |
摘要: |
本发明公开了一种ICP‑AES法测定增碳剂中微量元素镍、铜、铝、铬、钼含量的方法,包括待测溶液制备、标准曲线绘制和待测元素检测等步骤。本发明提供的检测方法操作简单,准确性和稳定性好,能够快速检测增碳剂中镍铜铝铬钼的含量,适用于大量样品较宽范围的微量元素的检测。 |
专利类型: |
发明专利 |
申请人: |
河钢股份有限公司 |
发明人: |
杨慧贤;安治国;刘洁;葛晶晶;杨晓倩;戚振南;禹继志;郭圣洁 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
1900-01-20T00:00:00+0805 |
发布日期: |
1900-01-20T03:00:00+0805 |
申请号: |
CN201911413380.0 |
公开号: |
CN110954394A |
代理机构: |
石家庄冀科专利商标事务所有限公司 |
代理人: |
李桂琴 |
分类号: |
G01N1/44;G01N21/73;G;G01;G01N;G01N1;G01N21;G01N1/44;G01N21/73 |
申请人地址: |
050023 河北省石家庄市体育南大街385号 |
主权项: |
1.一种ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法,其特征在于,包括待测溶液制备、标准曲线绘制和待测元素检测步骤;具体为: S1:待测溶液制备: 称取待检测样品,加入酸解液进行微波消解,所述微波消解具体过程为: (1)在温度135℃~145℃、压力18atm~22atm下,微波消解5min~10min; (2)升温至165℃~175℃并增压至压力29atm~31atm,在该温度和压力下继续微波消解5min~10min; (3)升温至195℃~205℃并增压至压力34atm~36atm,在该温度和压力下继续微波消解10min~20min; 消解完成后,自然冷却至50℃~60℃,降压至常压; 将消解液转移定容,得到待测溶液; S2:标准曲线绘制;配制一系列不同浓度的镍铜铝铬钼混合标准溶液,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定空白溶液和系列混合标准溶液中各元素的发射强度,以浓度为横坐标,发射强度为纵坐标,绘制系列标准曲线并验证线性相关系数; S3:待测元素检测:用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测溶液中各元素的谱线强度,从相应标准曲线上查出各元素的浓度,通过计算得到增碳剂中镍铜铝铬钼的含量。 2.如权利要求1所述的ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法,其特征在于:所述待检测样品经过空气干燥、研磨,过100目筛网处理。 3.如权利要求1所述的ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法,其特征在于:S1中所述待测样品的称取量为0.2g~0.5g,精确至0.0002g。 4.如权利要求1所述的ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法,其特征在于:S1中所述酸解液为硝酸溶液、氢氟酸溶液和过氧化氢溶液的混合溶液,三者的体积比为3~6∶1~2.5∶1。 5.如权利要求4所述的ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法,其特征在于:所述硝酸溶液的质量浓度为65%~70%、所述氢氟酸溶液的质量浓度为40%~45%、所述过氧化氢溶液的质量浓度为30%~40%。 6.如权利要求1~5任一项所述的ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法,其特征在于:所述电感耦合等离子体发射光谱仪分析条件为:等离子体射频功率:1200w;等离子气流量:15L/min;辅助气流量:1.5L/min;雾化气流量:0.7L/min;蠕动泵转速:15rate/min。 7.如权利要求1~5任一项所述的ICP-AES法测定增碳剂中镍铜铝铬钼含量的方法,其特征在于:各元素的最佳分析谱线波长分别为:镍231.604nm、铜327.393nm、铝396.153nm、铬267.716nm、钼202.032nm。 |
所属类别: |
发明专利 |