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原文传递一种铬酵母中六价铬的测定方法

专利名称：	一种铬酵母中六价铬的测定方法
摘要：	本发明涉及酵母元素的测定领域，具体涉及铬酵母中六价铬的测定方法。本发明通过通过EDTA溶液采用超声混合、沸水浴加热手段配置三价铬和六价铬的标准溶液，并且对样品通过加入EDTA溶液，以及超声条件下进行混合，并且通过沸水浴加热处理后，通过离子色谱仪和电感耦合等离子体质谱仪将含铬酵母中的Cr(VI)与Cr(III)及杂质能够有效分离并测定。本发明能够维持铬酵母中元素原始形态不变，防止分析过程中Cr(VI)与Cr(III)的互相转换，能有效提取铬酵母中的Cr(VI)，本发明的方法灵敏度高，特异性好、分析速度快和准确可靠。
专利类型：	发明专利
申请人：	安琪酵母股份有限公司
发明人：	张双庆;张彦;程岁寒;张海波;罗必英;薛刚;朱杰
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T20:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T03:00:00+0805
申请号：	CN201911325886.6
公开号：	CN110954621A
代理机构：	北京格旭知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	雒纯丹
分类号：	G01N30/02;G01N30/04;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72;G01N27/62;G;G01;G01N;G01N30;G01N27;G01N30/02;G01N30/04;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72;G01N27/62
申请人地址：	443003 湖北省宜昌市城东大道168号
主权项：	1.一种铬酵母中铬的测定方法，其包括如下步骤： 1)混合标准样品的配制：分别称取Cr(III)和Cr(VI)与EDTA溶液混合，在沸水浴加热，得到0.1-50ng/mL混合标准样品溶液； 2)质控样品的处理：称取不含铬的酵母样品，加入Cr(III)和Cr(VI)的混合标准样品溶液，加入EDTA溶液，超声混合，沸水浴加热，上清液过滤后得到质控样品溶液； 3)样品处理：称取铬酵母样品，加入EDTA溶液溶解，超声混合、沸水浴加热，上清液过滤分离后得到样品溶液； 4)采用离子色谱仪和电感耦合等离子体质谱仪将含铬酵母中的Cr(VI)与Cr(III)及杂质有效分离并测定。 2.根据权利要求1所述的测定方法，其中离子色谱仪的色谱柱为：Dionex IonPac AG7；流动相：0.4-0.8mmoL/L EDTA-0.06-0.090moL/L NH4NO3。 3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其中，所述电感耦合等离子体质谱仪的质谱条件为：雾化气流量1.0L/min，等离子体气(氩气)流量14.0L/min。 4.根据权利要求3所述的测定方法，其中，所述质谱条件还包括：辅助气氩气流量为0.8L/min，优选采样深度为5mm，或优选质谱冷却水流速为0.91L/min。 5.根据权利要求1-5任一项所述的测定方法，其中，该方法的Cr(III)检出限为0.5ng/mL，定量限为1ng/mL；Cr(VI)的检出限为0.04ng/mL，定量限为0.1ng/mL。 6.根据权利要求1-5任一项所述的测定方法，其中，该方法的三价铬标准曲线为y＝58119x+10216，相关系数为0.9991，线性范围为2-50ng/mL；该方法的六价铬标准曲线为y＝57473x+271.1，相关系数为0.9991，线性范围为0.5-50ng/mL。 7.根据权利要求1-6任一项所述的测定方法，其中，所述步骤2)中的所述Cr(III)和Cr(VI)的混合标准样品溶液浓度为，0.1-50ng/mL，其中所述Cr(III)和Cr(IV)的质量比例为1:1。 8.根据权利要求1-7任一项所述的测定方法，其中，步骤1)、步骤2)或步骤3)中的EDTA溶液浓度均为2-100mmoL/L。 9.根据权利要求1-8任一项所述的测定方法，其中，步骤1)、步骤2)或步骤3)中，所述沸水浴加热进行3-10min。 10.根据权利要求1-9任一项所述的测定方法，其中，步骤2)中得到质控样品溶液浓度分别为1、20和40ng/mL。 11.根据权利要求1-10任一项所述的测定方法，其中，步骤1)、步骤2)或步骤3)中，所述超声混合进行10-20min。 12.根据权力要求1-11任一项所述的测定方法，其中，步骤1)、步骤2)或步骤3)中，所述EDTA溶液的pH值为6.5-7.6。
所属类别：	发明专利