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原文传递一种基于热分析和质谱法联用分析金属有机骨架材料热解动力学的方法

专利名称：	一种基于热分析和质谱法联用分析金属有机骨架材料热解动力学的方法
摘要：	本发明涉及一种基于热分析和质谱法联用分析金属有机骨架材料热解动力学的方法，其包括以下步骤，一：制备待测试的金属有机骨架材料MOF；二：记录MOFs热解特性曲线的同时，实时记录气体副产物的质谱信息；三：得到在热解过程中有浓度变化的质量数，对热解的气体副产物进行定性和定量分析；四：计算不同热解阶段对应的表观活化能E、最概然机理函数f(α)和指前因子A；五：分析出MOFs热解碳化的路径。本发明通过对热重数据以及热分析动力学数据的分析处理推测得出MOFs热解碳化的机制，本发明方法准确性高。
专利类型：	发明专利
申请人：	河北科技大学
发明人：	杨仲禹;张龙;张亦媛;段二红
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T17:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T07:00:00+0805
申请号：	CN201911299404.4
公开号：	CN110967365A
代理机构：	石家庄新世纪专利商标事务所有限公司
代理人：	彭锂
分类号：	G01N25/00;G01N25/20;G01N27/62;G01N23/2206;G01N23/20;G01N15/08;G;G01;G01N;G01N25;G01N27;G01N23;G01N15;G01N25/00;G01N25/20;G01N27/62;G01N23/2206;G01N23/20;G01N15/08
申请人地址：	050000 河北省石家庄市裕翔街26号
主权项：	1.一种基于热分析和质谱法联用分析金属有机骨架材料热解动力学的方法，其特征在于：其包括以下步骤，步骤一：制备待测试的金属有机骨架材料MOFs，并对其进行表征测试；步骤二：以一定的升温速率对步骤一得到的MOFs进行热分析和质谱法联用测试，记录MOFs热解特性曲线的同时，对MOFs热解过程中的气体副产物通过质谱仪进行在线监测，实时记录气体副产物的质谱信息；步骤三：将步骤二中获得的质谱信息进行筛选，得到在热解过程中有浓度变化的质量数，然后对这些质量数进行连续在线监测，以获得每个质量数浓度连续变化的质谱曲线，通过对质谱曲线的进一步解析，对热解的气体副产物进行定性和定量分析；步骤四：对步骤二中得到的MOFs热解特性曲线进行分析，并通过非等温热分析动力学法分别计算不同热解阶段对应的表观活化能E、最概然机理函数f(α)和指前因子A；步骤五：根据步骤四中得到结果推得MOFs热解机理并结合步骤三中得到的气体副产物种类分析出MOFs热解碳化的路径。 2.一种基于热分析和质谱法联用分析金属有机骨架材料热解动力学的方法，其特征在于：步骤一中，待测试的金属有机骨架材料MOFs采用水热法制备；表征测试的项目包括X-Rays Diffraction、Transmission Electron Microscope和Brunauer-Emmelt-Teller测试。 3.根据权利要求1所述的一种基于热分析和质谱法联用分析金属有机骨架材料热解动力学的方法，其特征在于：步骤二中， MOFs的热解是以25K/min升温速率在50-1000℃范围内进行的；质谱仪在线监测时，所使用的测量模式为Scan-Bargraph全扫描模式，质量数的扫描范围为1-300。 4.根据权利要求1所述的一种基于热分析和质谱法联用分析金属有机骨架材料热解动力学的方法，其特征在于：步骤三中，将有浓度变化的质量数利用质谱仪通过Multi-ionDetection多离子检测模式进行连续在线监测，并对气体副产物进行定性和定量分析。 5.根据权利要求1所述的一种基于热分析和质谱法联用分析金属有机骨架材料热解动力学的方法，其特征在于：步骤四中， (1)按照MOFs热解特性曲线中的波峰将曲线划分为不同的热解阶段； (2)将步骤(1)得到的不同的热解阶段导出成一系列数据点，选择转化率为0.2-0.8范围内的数据点，采用积分法的CR法和微分法的ABSW法分别进行动力学计算，求得MOFs不同热解阶段的表观活化能E，指前因子A和最概然机理函数f(α)。 6.根据权利要求1所述的一种基于热分析和质谱法联用分析金属有机骨架材料热解动力学的方法，其特征在于：在步骤五中结合MOFs的热解机理和热解过程中气体副产物的种类推测出MOFs可能的热解路径，并分析每阶段的热解产物。
所属类别：	发明专利