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原文传递石灰烟道气法净化后卤水中硝酸根、亚硝酸根及亚硫酸根的检测方法

专利名称：	石灰烟道气法净化后卤水中硝酸根、亚硝酸根及亚硫酸根的检测方法
摘要：	本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种石灰烟道气法净化后卤水中硝酸根、亚硝酸根及亚硫酸根的检测方法。先向卤水样中添加除氯助剂采用微量快速预处理去除氯离子干扰，再采用电导861型和紫外844型检测器协同检测，同时检测出硝酸根、亚硝酸根及亚硫酸根。本方法能够准确、快速检测出卤水中硝酸根、亚硝酸根及亚硫酸根的含量，通过该方法能够及时反映出烟道气中杂质气体NOX和SO2对卤水品质的影响。解决了石灰烟道气法净化后卤水中因氯离子峰拖尾而影响亚硝酸根、硝酸根和亚硫酸根离子检测和亚硫酸根因与硫酸根的峰分离度低而难以准确检测的问题，并解决了高含盐试样易结晶、堵塞检测仪器，影响检测结果的问题。
专利类型：	发明专利
申请人：	中盐金坛盐化有限责任公司
发明人：	冷翠婷;赵营峰;陈留平;朱旭初;刘凯;郝剑波;李焕;孙桀;谢兴胜
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T17:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN201911304973.3
公开号：	CN111060617A
代理机构：	常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	谢新萍
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/64;G01N30/74;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/64;G01N30/74
申请人地址：	213200 江苏省常州市金坛区北环东路129号
主权项：	1.一种石灰烟道气法净化后卤水中硝酸根、亚硝酸根及亚硫酸根的检测方法，其特征在于，所述检测方法步骤如下： a、绘制硝酸根、亚硝酸根及亚硫酸根的混合标准曲线根据石灰烟道气法净化后卤水中阴离子含量配制硝酸根、亚硝酸根及亚硫酸根混合标准溶液：称取硝酸钠、亚硝酸钠及亚硫酸钠固体，使用预处理溶液稀释后配制成5～10组亚硫酸根和亚硝酸根相同，硝酸根浓度为亚硝酸根20倍，且浓度梯度逐步升高的系列混合标准溶液，将各组混合标准溶液分别经有机微孔滤膜过滤后，通过离子色谱测试后得到混合液中硝酸根、亚硝酸根及亚硫酸根离子的各自峰面积A；以离子浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标作图，根据图得到三条离子浓度用于相关峰面积的一元线性方程：A＝k·C+b，其中A为紫外对时间的积分，单位为mAU·min；C为离子浓度，单位为mg/L；k和b为无量纲常数，即硝酸根离子峰面积与其离子浓度的一元线性方程为A1＝k1·C1+b1；亚硝酸根离子峰面积与其离子浓度的一元线性方程为A2＝k2·C2+b2；亚硫酸根离子峰面积与其离子浓度的一元线性方程为A3＝k3·C3+b3； b、测定石灰烟道气法净化后卤水中硝酸根、亚硝酸根及亚硫酸根浓度向石灰烟道气法净化后的卤水中添加除氯助剂进行微量快速预处理去除氯离子干扰，将待测液通过有机微孔滤膜过滤后，用预处理溶液稀释，对稀释后的样品采用离子色谱检测仪器进行检测，然后代入步骤a中得到的线性方程中；根据测得相对应的峰面积A，计算得到相应离子的浓度。 2.如权利要求1所述的石灰烟道气法净化后卤水中硝酸根、亚硝酸根及亚硫酸根的检测方法，其特征在于，步骤a中，混合标准溶液中亚硫酸根和亚硝酸根浓度为0.02～0.8mg/L，硝酸根浓度为0.4～16mg/L。 3.如权利要求1所述的石灰烟道气法净化后卤水中硝酸根、亚硝酸根及亚硫酸根的检测方法，其特征在于，步骤a中选择6组混合标准溶液，其中，硝酸根浓度分别为0.4mg/L、0.8mg/L、2mg/L、4mg/L、8mg/L、16mg/L；亚硝酸根及亚硫酸根浓度均分别为0.02mg/L、0.04mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L。 4.如权利要求1所述的石灰烟道气法净化后卤水中硝酸根、亚硝酸根及亚硫酸根的检测方法，其特征在于，步骤a和步骤b所述的离子色谱检测仪器为样品定量环体积为20μL；检测器为电导861型IonPacAS5分离柱和紫外844型IonPacAS4分离柱协同检测，抑制器再生液92mmol/L H2SO4，超纯水；淋洗液为3.0mmol/L Na2CO3和1.2mmol/L NaHCO3，流速0.7mL/min。 5.如权利要求1所述的石灰烟道气法净化后卤水中硝酸根、亚硝酸根及亚硫酸根的检测方法，其特征在于，步骤a和步骤b所述的预处理溶液为0.02mg/L的甲醛溶液。 6.如权利要求1所述的石灰烟道气法净化后卤水中硝酸根、亚硝酸根及亚硫酸根的检测方法，其特征在于，步骤b所述除氯助剂为除硝酸汞、亚硝酸汞及亚硫酸汞外的无机、有机汞盐。 7.如权利要求1所述的石灰烟道气法净化后卤水中硝酸根、亚硝酸根及亚硫酸根的检测方法，其特征在于，步骤b所述微量快速预处理的方法为：采用一次性3ml或4ml圆底连盖离心管，先称取汞盐固体，再加入卤水、剧烈碰撞溶解，用一次性1ml注射器取样通过有机微孔滤膜过滤后、称重、计算，加预处理液稀释至200～400倍，整个预处理过程时间≤1min。 8.如权利要求7所述的石灰烟道气法净化后卤水中硝酸根、亚硝酸根及亚硫酸根的检测方法，其特征在于，所述取样0.2mL卤水，其Cl-含量170～185g/L，添加硫酸汞0.07～0.09g；所述剧烈碰撞时间为8～10s。 9.如权利要求1所述的石灰烟道气法净化后卤水中硝酸根、亚硝酸根及亚硫酸根的检测方法，其特征在于，先采用离子色谱电导861型检测器对预处理后待检测样中SO42-含量测定，确保SO42-含量＜110.0mg/L，解决离子色谱紫外844型对亚硫酸根离子含量检测时受到SO42-离子影响。
所属类别：	发明专利