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原文传递 2,6-二硝基甲苯标准物质的定量核磁氢谱定值方法

专利名称：	2,6-二硝基甲苯标准物质的定量核磁氢谱定值方法
摘要：	本发明公开了一种2,6‑二硝基甲苯标准物质的定值方法，基于定量核磁共振技术(1H NMR)，采用具有计量溯源性的标准物质作为内标物，对标准物质中主成分二硝基甲苯进行含量测定。该方法具有简易可行、成本低、稳定性好、精密度高、专属性强等特点，在标准物质标定及期间核查等方面具有广阔应用前景。
专利类型：	发明专利
申请人：	西安近代化学研究所
发明人：	刘可;王民昌;陈智群;徐敏;张丽涵;何少蓉;赵嘉静;常海;张皋
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T18:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T14:00:00+0805
申请号：	CN201911310809.3
公开号：	CN111007097A
代理机构：	中国兵器工业集团公司专利中心
代理人：	王晓娜
分类号：	G01N24/08;G;G01;G01N;G01N24;G01N24/08
申请人地址：	710065 陕西省西安市雁塔区丈八东路168号
主权项：	1.一种2,6-二硝基甲苯纯度标准物质的定量核磁氢谱定值方法，其特征在于包含以下具体步骤： (1)采用十万分之一天平，在密封容器中，减量法称取内标物，然后加入氘代溶剂，配置成内标溶液，记录内标物和溶解后溶液总质量，封口超声混合待用； (2)在5mm直径核磁样品管中，称取2,6-二硝基甲苯标准物质，再移取已配置好的内标溶液，并称取移取溶液质量，摇匀封口待测； (3)将配置好的核磁样品管置于超导核磁共振谱仪中，测定样品溶液的1H NMR谱图，核磁测试参数和条件为：脉冲序列zg或zg30，测定温度295K-305K，采样时间2s以上，扫描次数16以上； (4)定量结果分析和标准物质定值：在以上条件下采集得到的核磁共振氢谱，对谱图进行基线校正、相位校正和化学位移校正，确定内标物和二硝基甲苯的定量峰，并对定量峰分别进行积分处理，根据积分面积最终计算得到标准物质中主成分二硝基甲苯的含量，计算公式如下：式中： Px—待测标准物质样品中2,6-二硝基甲苯纯度，以％表示； Ps—内标物溶液的纯度值，以％表示； mx—2,6-二硝基甲苯标准物质样品加入质量，单位mg； m—加入的内标物溶液的质量，单位mg； Ms—内标物的相对分子质量； Mx—2,6-二硝基甲苯的相对分子质量； Hs—1摩尔内标物特征信号的官能团上共振核的数目； Hx—1摩尔二硝基甲苯产生特征峰信号的官能团上共振核的数目； As—内标物特征信号峰的峰面积； Ax—2,6-二硝基甲苯特征信号峰的峰面积； (5)利用如式(2)所示的测量模型对2,6-二硝基甲苯纯度标准物质的核磁定量进行不确定度评定；式中，ftime为样品在溶剂中溶解量受溶解时间影响的影响因子； ftemp为样品在溶剂中溶解量受温度影响的影响因子； f′time样品和内标的挥发量受实验时间影响的影响因子； f′temp样品和内标的挥发量受温度影响的影响因子；根号下各个μc所代表的分离为数学模型中各分量所引入的不确定度。 2.根据权利要求1所述的2,6-三硝基甲苯纯度标准物质的定量核磁氢谱定值方法，其特征在于，内标物为具有计量溯源性的高纯有证标准物质，且物质中所有的氢处于相同的化学环境，即核磁共振氢谱谱图中都只有一组特征峰，如反丁烯二酸、六甲基二硅醚等。 3.根据权利要求1或2所述的2,6-二硝基甲苯纯度标准物质的定量核磁氢谱定值方法，其特征在于，所述核磁共振氢谱采用30°脉冲，定量实验脉冲序列为zg30，选用反丁烯二酸为内标时，采样延迟时间d1需大于等于15s。 4.根据权利要求1或2所述的2,6-二硝基甲苯纯度标准物质的定量核磁氢谱定值方法，其特征在于，在采用反丁烯二酸为内标物时，所述氘代溶剂为氘代甲醇溶剂，氘代度在99％以上；在采用六甲基二硅醚为内标物时，所述氘代溶剂为氘代甲醇溶剂，氘代度在99％以上。 5.根据权利要求1或2所述的2,6-三硝基甲苯纯度标准物质的定量核磁氢谱定值方法，其特征在于，2,6-二硝基甲苯标准物质在核磁试样中加入量为20～50mg。 6.根据权利要求1或2所述的2,6-二硝基甲苯纯度标准物质的定量核磁氢谱定值方法，其特征在于，所述2,6-二硝基甲苯定量峰为氢谱化学位移δ2.51ppm的甲基特征峰。 7.根据权利要求1或2所述的2,6-二硝基甲苯纯度标准物质的定量核磁氢谱定值方法，其特征在于，以上步骤中所有称量步骤采用分度值低于0.1mg的高精度天平。 8.根据权利要求1或2所述的2,6-二硝基甲苯纯度标准物质的定量核磁氢谱定值方法，其特征在于，在内标溶液配制移取过程中采用具有气密性色谱进样针，规格在50μL～100μL可有效防止内标溶液中溶剂挥发。
所属类别：	发明专利