详情

原文传递磺胺甲噁唑和/或甲氧苄啶的含量、其有关物质的检测方法和应用

专利名称：	磺胺甲噁唑和/或甲氧苄啶的含量、其有关物质的检测方法和应用
摘要：	本发明涉及药物分析技术领域，尤其是涉及一种磺胺甲噁唑和/或甲氧苄啶的含量、其有关物质的检测方法和应用。所述检测方法，包括如下步骤：采用高效液相色谱对供试品溶液进行检测；所述高效液相色谱检测的条件包括：检测波长：238～242nm；流动相A：乙腈、水和三乙胺的混合物，调节混合物pH至5.8～6.0；流动相B：乙腈；所述流动相A中，调节pH前，乙腈、水和三乙胺的体积比为(150～160)﹕(839～849)﹕1；采用所述流动相A和流动相B进行梯度洗脱。本发明在保证有关物质与有效成分高效分离的基础上，具有良好的专属性、耐用性、重复性与准确度，能实现对含磺胺甲噁唑和/或甲氧苄啶的原料或制剂的质量控制。
专利类型：	发明专利
申请人：	北京振东光明药物研究院有限公司
发明人：	汪敏;李建伟;严小燕;王红宇;李昆
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T19:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T14:00:00+0805
申请号：	CN201911319694.4
公开号：	CN111007191A
代理机构：	北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	王焕
分类号：	G01N30/88;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/88
申请人地址：	100000 北京市海淀区上地创业路18号1幢2层201室
主权项：	1.磺胺甲噁唑和/或甲氧苄啶的有关物质的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：采用高效液相色谱对供试品溶液进行检测；所述高效液相色谱检测的条件包括：检测波长：238～242nm；流动相A：乙腈、水和三乙胺的混合物，调节混合物pH至5.8～6.0；流动相B：乙腈；所述流动相A中，调节混合物pH前，乙腈、水和三乙胺的体积比为(150～160)﹕(839～849)﹕1；采用所述流动相A和流动相B进行梯度洗脱；所述梯度洗脱的过程包括：0～10min内，流动相A和流动相B的体积比为100﹕0；10～15min内，流动相A和流动相B的体积比从100﹕0变至94﹕6；15～20min内，流动相A和流动相B的体积比从94﹕6变至85﹕15；20～30min内，流动相A和流动相B的体积比从85﹕15变至75﹕25；30～40min内，流动相A和流动相B的体积比从75﹕25变至70﹕30；40～50min内，流动相A和流动相B的体积比为70﹕30；50min～50.1min内，流动相A和流动相B的体积比从70:30变至100﹕0；50.1min～60min内，流动相A和流动相B的体积比为100﹕0。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述有关物质包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ和Ⅷ，其结构式分别如下： 3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱的流速为0.8～1.2mL/min，优选为1.0mL/min。 4.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱、苯基柱和C8色谱柱中的任一种，优选为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；优选的，所述色谱柱的柱温为25～35℃，优选为30℃。 5.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的进样量为10～20μL，优选为20μL。 6.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱检测的条件包括：检测波长：240nm；流动相A：乙腈、水和三乙胺的混合物，调节混合物pH至5.9；流动相B：乙腈；采用所述流动相A和流动相B进行梯度洗脱；所述流动相A中，调节混合物pH前，乙腈、水和三乙胺的体积比为155﹕844﹕1；所述梯度洗脱的流速为1.0mL/min；色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，所述色谱柱的柱温为30℃。 7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，将同体积的供试品溶液和对照品溶液分别采用高效液相色谱进行检测，根据高效液相色谱检测结果分析有关物质；和/或，将同体积的供试品溶液和对照品溶液分别采用高效液相色谱进行检测，采用外标法对供试品溶液中的有关物质进行计算；可选的，所述对照品溶液中包括有关物质Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ和Ⅷ以及磺胺甲噁唑和甲氧苄啶。 8.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述供试品选自含磺胺甲噁唑和/或甲氧苄啶的原料或制剂；优选的，所述供试品为复方磺胺甲噁唑制剂；可选的，所述制剂选自片剂、颗粒剂、注射剂、混悬剂和胶囊剂中任一种，优选为片剂。 9.磺胺甲噁唑和/或甲氧苄啶的含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：将同体积的供试品溶液、磺胺甲噁唑和/或甲氧苄啶对照品溶液分别在高效液相色谱仪上进行检测后，采用外标法对供试品溶液中的磺胺甲噁唑和/或甲氧苄啶进行计算；高效液相色谱的检测条件包括：检测波长：238～242nm；流动相A：乙腈、水和三乙胺的混合物，调节混合物pH至5.8～6.0；流动相B：乙腈；所述流动相A中，调节pH前，乙腈、水和三乙胺的体积比为(150～160)﹕(839～849)﹕1；采用所述流动相A和流动相B进行梯度洗脱；所述梯度洗脱的过程包括：0～10min内，流动相A和流动相B的体积比为100﹕0；10～15min内，流动相A和流动相B的体积比从100﹕0变至94﹕6；15～20min内，流动相A和流动相B的体积比从94﹕6变至85﹕15；20～30min内，流动相A和流动相B的体积比从85﹕15变至75﹕25；30～40min内，流动相A和流动相B的体积比从75﹕25变至70﹕30；40～50min内，流动相A和流动相B的体积比为70﹕30；50min～50.1min内，流动相A和流动相B的体积比从70:30变至100﹕0；50.1min～60min内，流动相A和流动相B的体积比为100﹕0。 10.权利要求1-8任一项所述的检测方法或权利要求9所述的检测方法在含磺胺甲噁唑和/或甲氧苄啶的原料或制剂的质量控制中的应用。
所属类别：	发明专利