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原文传递一种基于芯片的鞘气辅助纳升电喷雾质谱离子源系统及方法

专利名称：	一种基于芯片的鞘气辅助纳升电喷雾质谱离子源系统及方法
摘要：	一种基于芯片的鞘气辅助纳升电喷雾质谱离子源系统及方法，涉及检测分析技术领域，包括：弹性石英毛细管、鞘气辅助装置、等内径镀铬金导电喷针、有机玻璃芯片系统。将弹性石英毛细管尖端进行刻蚀制得等内径锥形尖端，采用低温磁控溅射的方法在其表面镀铬金导电层，制得可导电的等内径毛细管喷针，将喷针与有机玻璃芯片配合使用，且该芯片集成了鞘气辅助模块和高电压加电模块。本发明的装置除具有结构简单，容易搭建，不需要高流速的载气，无需加热且离子化过程可在大气压下实现等优点外，实现了微升及纳升流速下的灵敏度高信号稳定的质谱检测，从而弥补了传统大流速电喷雾与常规纳升级电喷雾技术的覆盖薄弱区，完善了电喷雾技术的应用范围。
专利类型：	发明专利
申请人：	北京工业大学
发明人：	汪夏燕;刘颖颖;邵云龙;朱桂珍;刘元星;郭广生
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T19:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T17:00:00+0805
申请号：	CN201911319854.5
公开号：	CN111024804A
代理机构：	北京思海天达知识产权代理有限公司
代理人：	张立改
分类号：	G01N27/68;G01N30/72;H01J49/16;G;H;G01;H01;G01N;H01J;G01N27;G01N30;H01J49;G01N27/68;G01N30/72;H01J49/16
申请人地址：	100124 北京市朝阳区平乐园100号
主权项：	1.一种基于芯片的鞘气辅助纳升电喷雾质谱离子源系统，其特征在于：包括可导电的等内径毛细管喷针(2)、有机玻璃芯片(4)、鞘气辅助装置(5)；所述的导电的等内径毛细管喷针(2)为等内径弹性石英毛细管的一端从外表面刻蚀成尖端，然后在此端表面制备一层导电层而得；记导电的等内径毛细管喷针(2)的轴向为水平方向，有机玻璃芯片(4)中设有自左向右水平贯通的毛细管喷针微通道，同时还设有一个氮气聚集输送通道，氮气聚集输送通道一端与毛细管喷针微通道连通，另一端与有机玻璃芯片(4)外相通；等内径毛细管喷针(2)的尖端穿过有机玻璃芯片(4)直达质谱仪的进样口，且使得等内径毛细管喷针(2)轴线与质谱仪的进样口轴线位于一条直线上，毛细管喷针微通道的内径大于等内径毛细管喷针(2)的外径，使得等内径毛细管喷针(2)在毛细管喷针微通道内时四周均有空隙；等内径毛细管喷针(2)尖端所穿出的有机玻璃芯片(4)的面记为前端面，则相背的一面为后端面；有机玻璃芯片(4)在后端面处设有一垫片(3)用于固定喷针和高压电源导线，高压电源导线与可导电的等内径毛细管喷针(2)的导电层连接，通过施加高压电实现喷针针尖样品离子化；所述鞘气辅助装置(5)包括氮气输送管，氮气输送管伸入到氮气聚集输送通道中，并将氮气聚集输送通道与氮气输送管外表面之间用密封材料密封，使得氮气能从有机玻璃芯片(4)前端面等可导电的等内径毛细管喷针(2)尖端的外侧面四周喷出，提高样品去溶剂化和离子化效率；可导电的等内径毛细管喷针(2)的另一端与承载待测样品的液相色谱进样装置(1)连接。 2.按照权利要求1所述的一种基于芯片的鞘气辅助纳升电喷雾质谱离子源系统，其特征在于：可导电的等内径毛细管喷针(2)，喷针尖端锥形长度为1～10mm，锥尖外径5～360μm，内径为1～50μm、导电层厚度为1～10μm、导电层覆盖段长4～8cm，有机玻璃芯片长2～4cm、宽1～1.5cm、厚0.5～1cm，其中毛细管喷针微通道直径为0.1～0.3cm、长0.5～1cm(与厚度方向一致)，氮气聚集输送通道直径为0.1～0.3cm、长0.5～0.8cm(基本上是宽度的一半)。 3.按照权利要求1所述的一种基于芯片的鞘气辅助纳升电喷雾质谱离子源系统，其特征在于：利用氢氟酸将弹性石英毛细管尖端进行刻蚀制得等内径锥形尖端，采用低温磁控溅射的方法在其表面镀铬、金导电层，制得可导电的等内径毛细管喷针(2)。 4.按照权利要求1所述的一种基于芯片的鞘气辅助纳升电喷雾质谱离子源系统，其特征在于：所述导电的等内径毛细管喷针(2)另一端与液相色谱进样装置(1)相连，实现恒流液压驱动下的直接进样方式，通过对驱动力的调控，对进样的样品实现体积和流速可控操作。 5.按照权利要求1所述的一种基于芯片的鞘气辅助纳升电喷雾质谱离子源系统，其特征在于：利用低温磁控溅射的方法在其表面镀一层纳米级金属铬层，再在其基础上镀一层微米级金导电层，铬层充当石英毛细管和金层的连接层，增加镀层的机械强度和附着力，延长喷针寿命。 6.按照权利要求1所述的一种基于芯片的鞘气辅助纳升电喷雾质谱离子源系统，其特征在于：所述垫片(3)的材料为聚四氟乙烯，在固定探针和高压电源导线的同时保证实验的安全性。 7.权利要求1-6任一项所述的一种基于芯片的鞘气辅助纳升电喷雾质谱离子源系统的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： S1、毛细管等内径尖端的制备：截取一段长约30～60cm、内径为1～50μm的弹性石英毛细管，利用氢氟酸刻蚀的方法制得等内径尖端； S2、尖端表面镀导电金层：将S1中所得的等内径尖端经等离子体清洗仪表面处理后放入镀膜机中，采用低温磁控溅射的方法在其表面镀铬、金粒子，形成导电层，制得可导电的等内径纳米级喷针； S3、有机玻璃芯片的制备：截取一块长2～4cm、宽1～1.5cm、厚0.5～1cm的有机玻璃，利用钻头打孔的方式制备两条微通道分别对应毛细管喷针微通道、氮气聚集输送通道；将连接氮气瓶的氮气输送管前端0.3～0.4cm长插入芯片上的氮气聚集通道中，利用环氧胶将接口处密封，将毛细管尖端插入毛细管喷针微通道内，并连接导线，利用垫片固定位置。 8.按照权利要求7所述的方法，其特征在于，S2步骤中将制得的等内径尖端经放入等离子体清洗仪中处理，主要目的是进行毛细管尖端表面处理，增强铬层在其表面的附着力。 9.采用权利要求1-6任一项所述的一种基于芯片的鞘气辅助纳升电喷雾质谱离子源系统进行离子化的方法，包括如下步骤：(1)将所述可导电的等内径毛细管喷针(2)插入到毛细管喷针微通道中，并使可导电的等内径毛细管喷针(2)尖端与质谱仪的进样口位于一条直线上；(2)将待测溶液放置到液相色谱进样装置(1)中，在液压驱动下，经过毛细管引入到可导电的等内径毛细管喷针(2)尖端；(3)通过导线向所述可导电的等内径毛细管喷针(2)表面施加直流电压，使所述待测样品发生离子化，形成离子束进入质谱仪，即完成对一个所述纳升电喷雾喷针中的所述待测样品的离子化过程，在此过程中由鞘气辅助装置(5)不断提供氮气。
所属类别：	发明专利