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原文传递 一种球团竖炉废气中二噁英类物质的检测方法
专利名称: 一种球团竖炉废气中二噁英类物质的检测方法
摘要: 本发明涉及污染物监测技术领域,更具体地,本发明涉及一种球团竖炉废气中二噁英类物质的检测方法,其包括下面步骤:(1)样品提取:采用加速溶剂萃取法对气体样品进行提取,得到含有二噁英的提取液;(2)样品净化:将提取液采用两段式硅胶柱净化得到净化溶液,所述两段式硅胶柱净化为酸性硅胶和多层硅胶柱共同净化;(3)氮吹浓缩:将净化溶液经氮吹浓缩后得到浓缩试样;(4)试样测定:利用同位素稀释高分辨气相色谱‑高分辨质谱联用仪对浓缩试样进行分析测定。本发明提供的二噁英类物质的检测方法操作简单、成本低廉、检测方法准确,精度高,相对标准偏差小,检测稳定性好,适用范围广泛。
专利类型: 发明专利
申请人: 四川微谱检测技术有限公司
发明人: 徐勤东;贾梦虹;魏守良
专利状态: 有效
申请日期: 1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期: 1900-01-20T21:00:00+0805
申请号: CN201911344185.7
公开号: CN111044648A
分类号: G01N30/06;G01N30/88;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/06;G01N30/88
申请人地址: 610000 四川省成都市经济技术开发区(龙泉驿区)成龙大道二段1666号B1栋5层03、04号
主权项: 1.一种球团竖炉废气中二噁英类物质的检测方法,其特征在于,其包括下面步骤: (1)样品提取:采用加速溶剂萃取法对气体样品进行提取,得到含有二噁英的提取液; (2)样品净化:将提取液采用两段式硅胶柱净化得到净化溶液,所述两段式硅胶柱净化为酸性硅胶和多层硅胶柱共同净化; (3)氮吹浓缩:将净化溶液经氮吹浓缩后得到浓缩试样; (4)试样测定:利用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱联用仪对浓缩试样进行分析测定。 2.根据权利要求1所述二噁英类物质的检测方法,其特征在于,所述加速溶剂萃取法使用的萃取溶剂为甲苯、丙酮和醇类的混合溶剂;所述甲苯、丙酮和醇类的体积比为90:(2~8):(3~7)。 3.根据权利要求2所述二噁英类物质的检测方法,其特征在于,所述醇类为甲醇和/或乙醇。 4.根据权利要求3所述二噁英类物质的检测方法,其特征在于,所述醇类为甲醇。 5.根据权利要求1~4任一项所述二噁英类物质的检测方法,其特征在于,所述步骤(2)中提取液采用酸性硅胶净化时加入20~40wt%酸性硅胶和添加剂。 6.根据权利要求5所述二噁英类物质的检测方法,其特征在于,所述添加剂为氧化铝和/或硫酸钠。 7.根据权利要求6所述二噁英类物质的检测方法,其特征在于,所述添加剂为氧化铝和硫酸钠;所述氧化铝和硫酸钠的重量比为(0.8~1.2):1。 8.根据权利要求1~4任一项所述二噁英类物质的检测方法,其特征在于,所述多层硅胶柱从上至下的构成组分为:无水硫酸钠1~5g、硅胶0.5~1.5g、2wt%的氢氧化钾硅胶2~4g、亚乙基桥杂化颗粒硅胶0.2~0.8g、44wt%的硫酸硅胶4~5g、22wt%的硫酸硅胶4~6g、硅胶0.5~1.2g,无水硫酸钠2~4g,10wt%的硝酸银硅胶2~5g,无水硫酸钠1~4g。 9.根据权利要求8所述二噁英类物质的检测方法,其特征在于,所述步骤(2)中将提取液采用两段式硅胶柱净化后,经洗脱剂淋洗后得到净化溶液;所述洗脱剂包括甲苯、正己烷、二氯甲烷、乙腈中至少一种。 10.根据权利要求9所述二噁英类物质的检测方法,其特征在于,所述洗脱剂为正己烷和乙腈;所述正己烷和乙腈的体积比为(82~86):(14~18)。
所属类别: 发明专利
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